Des granulés de polymères colorés sur une table de laboratoire, entourés de divers flacons remplis de liquides vibrants, symbolisant l'analyse et l'expérimentation des polymères.

03.08.2020 by Milena Riedl

TGA-FT-IR - Votre solution pour Identify un mélange de polymères et sa composition

Les mélanges de polymères offrent des avantages significatifs pendant leur durée de vie. Cependant, ils compliquent le recyclage en fin de vie. L'un des problèmes les plus fondamentaux est l'identification du matériau en tant que mélange ainsi que sa composition pour s'assurer qu'il est correctement trié et qu'il peut être réutilisé si possible. Lisez comment l'AGT et le FT-IR aident à l'identification et rejoignez notre série de webinaires sur TG-FT-IR!

Les mélanges de polymères sont la combinaison de deux polymères ou plus. Ils sont combinés pour créer un nouveau matériau aux propriétés physiques améliorées par rapport aux matières premières individuelles.

Si les mélanges offrent des avantages significatifs pendant leur durée de vie, ils rendent difficile leur recyclage en fin de vie. L'un des problèmes les plus fondamentaux est l'identification du matériau en tant que mélange, ainsi que sa composition, afin de s'assurer qu'il est correctement trié et qu'il peut être réutilisé si possible.

Identification avec TGA et le spectromètre FT-IR de Bruker Optics

L'identification des composants d'un mélange peut être réalisée par la combinaison de la TGA et de la FT-IR. D'une part, les étapes de perte de masse donnent des informations sur la quantité de polymère. Les gaz de PyrolyseLa pyrolyse est la décomposition thermique de composés organiques dans une atmosphère inerte.pyrolyse, détectés par FT-IR, agissent comme l'empreinte digitale du polymère et aident à l'identification d'autre part.

Différents mélanges ont été étudiés avec le NETZSCH PERSEUS® TG 209F1 Libra®.

Lisez la note d'application complète ici !

Exemple 1 : Analyse quantitative de différents composants de polymères

La figure 1 illustre les données TGA-FT-IR obtenues pour le mélange POM/PTFE. Deux étapes de perte de masse de 92,6 % et 1,3 % ont été détectées avec des pics dans la courbe DTG à 366 °C et 582 °C. Le signal de Gram Schmidt, affichant les changements IR globaux, se comporte comme une image miroir de la courbe DTG. Le signal de Gram Schmidt, qui affiche les changements IR globaux, se comporte comme l'image miroir de la courbe DTG. Des maxima ont été observés dans la même région de température.

L'analyse de la variation de masse en fonction de la température du mélange POM/PTFE montre des étapes significatives de perte de masse à 366°C et 582°C.
Figure 1 : Changement de masse en fonction de la température (TGA, vert), taux de changement de masse (DTG, noir) et courbe de Gram Schmidt (rouge) du mélange POM/PTFE

Pour identifier les gaz dégagés, les spectres individuels sont extraits et comparés à la base de données FT-IR des polymères ( NETZSCH ), qui comprend les spectres de PyrolyseLa pyrolyse est la décomposition thermique de composés organiques dans une atmosphère inerte.pyrolyse de polymères courants. Le spectre 2D pendant la première étape de perte de masse correspondait bien aux gaz de PyrolyseLa pyrolyse est la décomposition thermique de composés organiques dans une atmosphère inerte.pyrolyse du POM (vert). Des produits de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition du PTFE (orange) ont été trouvés au cours de la deuxième étape de perte de masse (voir figure 2). L'analyse permet de conclure que le mélange étudié est principalement composé de POM (92,6 %) et d'une petite quantité de PTFE (1,3 %).

Courbe de perte de masse du stéarate de magnésium chauffé à 180 °C à 20 K/min, illustrant une réduction de poids de 4,04 %.
Figure 2 : Spectres IR extraits du mélange POM/PTFE à 366°C (bleu) et 582°C (rouge) comparés aux spectres du POM (vert) et du PTFE (orange) figurant dans la base de données
Les courbes TGA et DTG révèlent un changement de masse de 97,8 % dans le mélange PA6/ABS, avec des pics notés à 456°C et 462°C.
Figure 3 : Variation de masse en fonction de la température (TGA, vert), taux de variation de masse (DTG, noir) et courbe de Gram Schmidt (rouge) du mélange PA6/ABS
tracé 3D affichant les spectres infrarouges du mélange de polymères PA6/ABS, mettant en évidence les pics spectraux pour l'analyse.
Figure 4 : Tracé 3D de tous les spectres IR détectés du mélange PA6/ABS
Comparaison des spectres IR du mélange PA6/ABS (rouge) avec le PA6 (bleu) et l'ABS (vert) pour Identify les composants et la composition du polymère.
Figure 5 : Spectres IR extraits du mélange PA6/ABS à 456°C (rouge) comparés aux spectres du PA6 (bleu) et de l'ABS (vert) figurant dans la base de données

Exemple 2 : Détection entre les composants à l'aide de la FT-IR

Le deuxième mélange étudié était un mélange de PA6 et d'ABS. La figure 3 montre la courbe TGA avec une perte de masse de 98 % de la courbe de Gram Schmidt avec un pic à 462°C. Ces courbes ne permettent pas de déterminer si l'échantillon étudié est constitué de plus d'un matériau. Seule l'analyse des gaz évolués peut donner plus d'informations. Le spectre 2D a été extrait à 456°C (rouge) et comparé à la base de données FT-IR des polymères ( NETZSCH ), voir figure 5. Cette comparaison révèle clairement que le spectre mesuré est un mélange de plusieurs polymères. C'est le PA6 qui présente la plus grande similitude. Après soustraction du spectre, l'ABS s'est avéré être le deuxième composé de ce mélange. Les cercles rouges indiquent des bandes de VibrationsUn processus mécanique d'oscillation est appelé vibration. La vibration est un phénomène mécanique par lequel des oscillations se produisent autour d'un point d'équilibre. Dans de nombreux cas, la vibration est indésirable, car elle gaspille de l'énergie et crée des sons indésirables. Par exemple, les mouvements vibratoires des moteurs, des moteurs électriques ou de tout autre dispositif mécanique en fonctionnement sont généralement indésirables. Ces vibrations peuvent être causées par des déséquilibres dans les pièces rotatives, des frottements inégaux ou l'engrènement des dents d'un engrenage. Une conception soignée permet généralement de minimiser les vibrations indésirables.vibration uniques pour le PA6 dans le spectre mesuré, tandis que les cercles bleus marquent des bandes caractéristiques pour l'ABS.

Une solution puissante pour identifier les composants des mélanges de polymères

La combinaison de la TGA et de la FT-IR est un outil très approprié pour identifier les mélanges de polymères. Les courbes TGA permettent de quantifier la teneur en polymère, tandis que l'identification des polymères se fait sur les gaz de PyrolyseLa pyrolyse est la décomposition thermique de composés organiques dans une atmosphère inerte.pyrolyse comparés à la bibliothèque de phase gazeuse NETZSCH FT-IR Database of Polymers. C'est une bonne solution lorsque des résultats quantifiables sont nécessaires ou que le polymère est noir, ce qui peut rendre difficile l'analyse FT-IR par ATR.

Pour en savoir plus sur la TGA-FT-IR et la base de données FT-IR des polymères NETZSCH, participez à notre prochaine série de webinaires avec Bruker Optics!

Il existe un grand nombre de méthodes d'analyse puissantes qui facilitent le développement des matériaux, l'optimisation des processus et l'évaluation de la durée de vie de vos produits. Mais peu d'entre elles peuvent être combinées pour vous fournir des informations encore plus précieuses. L'un des exemples les plus connus en science des matériaux est la combinaison de la thermogravimétrie (TGA) et de la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR).

Bruker Optics et NETZSCH organisent une série de webinaires au mois d'août pour vous montrer d'autres exemples puissants de la raison pour laquelle la TGA-FT-IR est votre solution pour analyser la composition des matériaux des produits ou la défaillance des composants pendant leur durée de vie.

Le 6 août 2020, le Dr. Ekkehard Füglein de NETZSCH se concentrera sur l'analyse de la composition des matériaux à l'aide de TGA et TG-FT-IR.

Le 13 août 2020, le Dr Sergey Shilov de Bruker Optics se concentrera sur l'analyse des défaillances à l'aide de la TG-FT-IR.

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