03.08.2020 by Milena Riedl
TGA-FT-IR - ratkaisusi Identify polymeeriseokseen ja sen koostumukseen
Polymeeriseokset tarjoavat merkittäviä etuja käyttöiän aikana. Ne kuitenkin vaikeuttavat kierrätystä käyttöiän lopussa. Yksi perustavanlaatuisimmista ongelmista on materiaalin tunnistaminen seokseksi sekä sen koostumus, jotta varmistetaan, että materiaali lajitellaan oikein ja että se voidaan mahdollisuuksien mukaan käyttää uudelleen. Lue, miten TGA ja FT-IR auttavat tunnistamisessa ja osallistu webinaarisarjaamme osoitteessa TG-FT-IR!
Polymeeriseokset ovat kahden tai useamman polymeerin yhdistelmiä. Niitä yhdistämällä saadaan aikaan uusi materiaali, jolla on paremmat fyysiset ominaisuudet kuin yksittäisillä raaka-aineilla.
Vaikka seokset tarjoavat merkittäviä etuja käyttöiän aikana, ne vaikeuttavat kierrätystä käyttöiän lopussa. Yksi perustavanlaatuisimmista ongelmista on materiaalin tunnistaminen seokseksi sekä sen koostumus, jotta varmistetaan, että materiaali lajitellaan oikein ja että se voidaan mahdollisuuksien mukaan käyttää uudelleen.
Tunnistaminen TGA:lla ja Bruker Opticsin FT-IR-spektrometrillä
Seoksen komponenttien tunnistaminen voidaan tehdä TGA- ja FT-IR-menetelmien yhdistelmällä. Toisaalta massahäviöaskeleet antavat tietoa polymeerin määrästä. FT-IR:llä havaittavat pyrolyysikaasut toimivat polymeerin sormenjälkenä ja auttavat toisaalta tunnistamisessa.
Erilaisia seoksia tutkittiin NETZSCH PERSEUS® TG 209F1 Libra®.
Esimerkki 1: Eri polymeerikomponenttien kvantitatiivinen analyysi
Kuvassa 1 esitetään POM/PTFE-sekoitteesta saadut TGA-FT-IR-tiedot. DTG-käyrässä havaittiin kaksi 92,6 ja 1,3 prosentin massahäviötä, joiden piikit olivat 366 ja 582 °C:ssa. Gram-Schmidt-signaali, joka osoittaa IR-muutosten kokonaismäärän, käyttäytyy kuin DTG:n peilikuvana. Maksimit havaittiin samalla lämpötila-alueella.
Kehittyneiden kaasujen tunnistamiseksi yksittäiset spektrit poimitaan ja niitä verrataan NETZSCH FT-IR Database of Polymers -tietokantaan, joka koostuu tavallisten polymeerien pyrolyysispektreistä. Ensimmäisen massahäviövaiheen aikana saatu 2D-spektri vastasi hyvin POM:n pyrolyysikaasuja (vihreä). PTFE:n hajoamistuotteita (oranssi) havaittiin toisen massahäviämisvaiheen aikana, vertaa kuva 2. Analyysin perusteella voidaan todeta, että tutkittu seos koostui pääasiassa POM:stä (92,6 %) ja pienestä määrästä PTFE:tä (1,3 %).
Esimerkki 2: Komponenttien välinen havaitseminen FT-IR:llä
Toinen esimerkkiseos, jota tutkittiin, oli PA6:n ja ABS:n seos. Kuvassa 3 esitetään TGA-käyrä, jossa massahäviö on 98 % Gram Schmidtin käyrän massahäviöstä ja huippu on 462 °C:ssa. Näistä käyristä ei voitu nähdä, että tutkittu näyte koostuisi useammasta kuin yhdestä materiaalista. Vain kehittyneen kaasun analyysi voi antaa enemmän tietoa. 2D-spektri uutettiin 456 °C:n lämpötilassa (punainen) ja sitä verrattiin NETZSCH FT-IR Database of Polymers -tietokantaan, ks. kuva 5. Vertailu osoittaa selvästi, että mitattu spektri on useamman kuin yhden polymeerin seos. PA6:lla havaittiin suurin samankaltaisuus. Spektrin vähentämisen jälkeen ABS löytyi tämän seoksen toiseksi yhdisteeksi. Punaiset ympyrät osoittavat mitatussa spektrissä PA6:lle ominaisia värähtelykaistoja, kun taas siniset ympyrät merkitsevät ABS:lle ominaisia kaistoja.
Tehokas ratkaisu Identify polymeerisekoitusten komponentteihin
TGA:n ja FT-IR:n yhdistäminen on erittäin sopiva väline Identify polymeeriseosten tutkimiseen. TGA-käyrät mahdollistavat polymeeripitoisuuden kvantifioinnin, kun taas polymeerien tunnistaminen tapahtuu pyrolyysikaasujen avulla verrattuna kaasufaasikirjastoon NETZSCH FT-IR Database of Polymers. Se on hyvä ratkaisu silloin, kun tarvitaan määrällisiä tuloksia tai kun polymeeri on mustaa, mikä voi vaikeuttaa FT-IR-analyysiä ATR:n avulla.
Lue lisää TGA-FT-IR:stä ja NETZSCH polymeerien FT-IR-tietokannasta tulevassa webinaarisarjassamme Bruker Opticsin kanssa!
Käytettävissä on paljon tehokkaita analyysimenetelmiä, jotka auttavat materiaalien kehittämisessä, prosessien optimoinnissa ja tuotteiden käyttöiän arvioinnissa. Mutta vain harvat niistä voidaan yhdistää, jolloin saat vielä arvokkaampaa tietoa. Yksi tunnetuimmista esimerkeistä materiaalitieteissä on termogravimetrian (TGA) ja Fourier-transform-infrapunaspektroskopian (FT-IR) yhdistelmä.
Bruker Optics ja NETZSCH järjestävät elokuussa webinaarisarjan, jossa esitellään lisää tehokkaita esimerkkejä siitä, miksi TGA-FT-IR on ratkaisusi tuotteiden materiaalikoostumuksen analysointiin tai komponenttien vikaantumiseen niiden käyttöiän aikana.
Elokuun 6. päivänä 2020 tohtori Ekkehard Füglein osoitteesta NETZSCH keskittyy materiaalikoostumuksen analysointiin TGA:n ja TG-FT-IR avulla.
Elokuun 13. päivänä 2020 tohtori Sergey Shilov Bruker Opticsilta keskittyy vikaantumisanalyysiin TG-FT-IR avulla.