03.08.2020 by Milena Riedl
TGA-FT-IR - az Ön megoldása a Identify polimer keverék és összetételének meghatározására
A polimerkeverékek jelentős előnyöket kínálnak élettartamuk során. Az élettartam végén azonban megnehezítik az újrahasznosítást. Az egyik legalapvetőbb probléma az anyag keverékként való azonosítása, valamint az összetételének meghatározása annak érdekében, hogy az anyagot megfelelően válogassák és lehetőség szerint újra felhasználják. Olvassa el, hogyan segít a TGA és az FT-IR az azonosításban, és csatlakozzon webinárium sorozatunkhoz a TG-FT-IR oldalon !
A polimerkeverékek két vagy több polimer kombinációja. Ezek kombinálásával olyan új anyagot hoznak létre, amely az egyes nyersanyagokhoz képest jobb fizikai tulajdonságokkal rendelkezik.
Míg a keverékek élettartamuk alatt jelentős előnyöket kínálnak, az élettartam végén megnehezítik az újrahasznosítást. Az egyik legalapvetőbb probléma az anyag keverékként való azonosítása, valamint az összetételének meghatározása annak biztosítása érdekében, hogy az anyagot megfelelően válogassák és lehetőség szerint újra felhasználják.
Azonosítás TGA-val és a Bruker Optics FT-IR spektrométerével
A keverék összetevőinek azonosítása a TGA és az FT-IR kombinációjával végezhető el. Egyrészt a tömegveszteség lépései információt adnak a polimer mennyiségéről. Másrészt az FT-IR által detektált pirolízisgázok a polimer ujjlenyomataként működnek, és segítenek az azonosításban.
Különböző keverékeket vizsgáltunk a NETZSCH PERSEUS® TG 209F1 Libra® segítségével.
Példa 1: A különböző polimerkomponensek mennyiségi elemzése
Az 1. ábra a POM/PTFE keverék kapott TGA-FT-IR adatait mutatja. Két 92,6%-os és 1,3%-os tömegveszteséget észleltünk a DTG-görbén 366°C és 582°C-os csúcsokkal. A Gram Schmidt-jel, amely a teljes IR-változást mutatja, a DTG tükörképeként viselkedik. A maximumokat ugyanabban a hőmérsékleti tartományban figyelték meg.
A fejlődő gázok azonosításához az egyes spektrumokat kivonjuk és összehasonlítjuk a NETZSCH FT-IR Database of Polymers (Polimerek FT-IR adatbázisa) adatbázisával, amely a gyakori polimerek PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízisének spektrumából áll. Az első tömegvesztési lépés során a 2D spektrum jól megfelelt a POM pirolízisgázainak (zöld). A PTFE bomlástermékei (narancssárga) a második tömegvesztési lépés során találtak, vö. 2. ábra. Az elemzésből megállapítható, hogy a vizsgált keverék főként POM-ból (92,6%) és kisebb mennyiségű PTFE-ből (1,3%) állt.
2. példa: Az összetevők közötti kimutatás FT-IR segítségével
A második példaértékű keverék, amelyet vizsgáltak, PA6 és ABS keveréke volt. A 3. ábra a TGA-görbét mutatja, a Gram Schmidt-görbe 98 %-os tömegveszteségével, 462°C-nál lévő csúccsal. Ezekből a görbékből nem volt látható, hogy a vizsgált minta egynél több anyagból állna. Csak a fejlődött gázelemzés adhat további betekintést. A 2D spektrumot 456°C-on (piros) extraháltuk, és összehasonlítottuk a NETZSCH FT-IR Database of Polymers (Polimerek FT-IR adatbázisa) adatbázissal, lásd az 5. ábrát. Ez az összehasonlítás egyértelműen megmutatja, hogy a mért spektrum egynél több polimer keveréke. A PA6 esetében találtuk a legnagyobb hasonlóságot. A spektrum kivonása után az ABS-t találtuk a keverék második vegyületeként. A piros körök a PA6 egyedi rezgési sávjait mutatják a mért spektrumban, míg a kék körök az ABS-re jellemző sávokat jelölik.
Hatékony megoldás a polimer keverékek összetevőinek azonosítására
A TGA és az FT-IR kötőjeles kombinációja nagyon alkalmas eszköz a polimerkeverékek azonosítására. A TGA-görbék lehetővé teszik a polimer-tartalom számszerűsítését, míg a polimerek azonosítása a gázfázisú könyvtárral összehasonlított pirolízisgázok felett történik NETZSCH FT-IR Database of Polymers. Jó megoldás, ha számszerűsíthető eredményekre van szükség, vagy a polimer fekete színű, ami megnehezítheti az ATR-en keresztüli FT-IR-elemzést.
Tudjon meg többet a TGA-FT-IR-ről és a polimerek NETZSCH FT-IR adatbázisáról a Bruker Optics-szal közösen szervezett webinárium-sorozatunkban!
Számos hatékony elemzési módszer áll rendelkezésre, amelyek segítik az anyagfejlesztést, a folyamatoptimalizálást és a termékek élettartamának értékelését. De keveset lehet úgy kombinálni, hogy még több értékes információhoz jusson. Az egyik legismertebb példa az anyagtudományban a termogravimetria (TGA) és a Fourier-transzformációs infravörös (FT-IR) spektroszkópia kombinációja.
A Bruker Optics és a NETZSCH augusztusban webinárium-sorozatot szervez, hogy még több erőteljes példát mutasson be, miért a TGA-FT-IR az Ön megoldása a termékek anyagösszetételének vagy az alkatrészek élettartam alatti meghibásodásának elemzésére.
2020. augusztus 6-án Dr. Ekkehard Füglein a NETZSCH honlapról az anyagösszetétel TGA és TG-FT-IR segítségével történő elemzésével foglalkozik.
2020. augusztus 13-án Dr. Sergey Shilov a Bruker Optics-tól a TG-FT-IR segítségével végzett hibaelemzésre összpontosít.