TMA Ölçümleri Enjeksiyon Kalıplamada Dolgu Yönü Hakkında Ne Söyleyebilir?

Giriş

Dolgu maddeleri polimer üretim endüstrisinde uzun zamandır önemli bir rol oynamaktadır. İlk olarak malzeme fiyatlarını düşürmek için eklenen dolgu maddeleri, artık çoğunlukla diğer avantajları için kullanılmaktadır: Dolgu maddeleri büzülmeyi azaltabilir, sertliği artırabilir ve bazen görünümü iyileştirebilir. Alev geciktiricilik gibi matris malzemenin sahip olmadığı yeni malzeme özellikleri yaratmak ya da elyaflarda olduğu gibi mevcut özellikleri geliştirmek amacıyla eklenirler.

Dolgulu bir malzemenin ısıtıldığında veya soğutulduğunda boyunun nasıl değiştiğini ölçerken, dikkate alınması gereken önemli bir özellik termal genleşme katsayısı, α veya Doğrusal Termal Genleşme Katsayısı (CLTE/CTE)Doğrusal termal genleşme katsayısı (CLTE), sıcaklığın bir fonksiyonu olarak bir malzemenin uzunluk değişimini tanımlar.CTE'dir (termal genleşme katsayısı). Bir malzemenin bu konudaki davranışı hakkında bilgi sahibi olmak, nihai bir üründe birleştirme ortakları arasındaki uyumluluğu sağlamak amacıyla büzülme gibi tasarım için çok önemli olan değerleri belirlemek için gereklidir.

Ancak Doğrusal Termal Genleşme Katsayısı (CLTE/CTE)Doğrusal termal genleşme katsayısı (CLTE), sıcaklığın bir fonksiyonu olarak bir malzemenin uzunluk değişimini tanımlar.CTE, kalıplanmış parçadaki dolgu maddesinin yönelimine duyarlıdır. Bu yönelim, malzemenin kalıbı nasıl doldurduğunu tanımlayan akış alanına büyük ölçüde bağlıdır. Bu nedenle, kalıplanmış parçada Doğrusal Termal Genleşme Katsayısı (CLTE/CTE)Doğrusal termal genleşme katsayısı (CLTE), sıcaklığın bir fonksiyonu olarak bir malzemenin uzunluk değişimini tanımlar.CTE için farklı değerler beklenmelidir. Bu makale bu varsayımı araştırmayı amaçlamaktadır. Bu çalışma için, Neue Materialien Bayreuth'da %40 hacimli kısa karbon fiber içeren düşük viskoziteli bir PEEK reçinesi 80 x 80 mm ve 2 mm kalınlığında bir plaka kalıba enjeksiyonla kalıplanmıştır. Daha düzgün bir akış cephesi elde etmek ve daha ince bir kapıdan meydana gelebilecek elyaf kırılmasını azaltmak için bir film kapısı kullanılmıştır. Malzeme, 410°C'lik bir eriyik sıcaklığıyla 175°C'lik bir kalıba enjeksiyonla kalıplanmadan önce 150°C'de 3 saat süreyle kurutulmuştur.

1) TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition ve sağda ekspansiyon modunda ölçümler için numune tutucu

Veri sayfasına göreErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime noktası 343°C'de ve camsı geçiş, Tg, 143°C'dedir. 400°C'deki eriyik viskozitesi 300 Pas kadar düşüktür. Termal genleşme katsayısı, α, tablo 2'de verilmiştir. Tipik olarak, veri sayfasındaki ölçümler, tipik olarak bir film kapısı ile kalıplanmış bir köpek kemiği test numunesi üzerinde gerçekleştirilir. Kalınlığı 4 mm ve toplam uzunluğu 185 mm'dir. Dolgu yönü büyük ölçüde akış alanına bağlı olduğundan, ortaya çıkan dolgu yönünün Neue Materialien Bayreuth kalıbında veri sayfasındaki özellikleri belirlemek için kullanılan kalıptan farklı olması muhtemeldir. Daha önce de belirtildiği gibi, termal genleşme katsayısı dolgu yönelimine duyarlıdır, Doğrusal Termal Genleşme Katsayısı (CLTE/CTE)Doğrusal termal genleşme katsayısı (CLTE), sıcaklığın bir fonksiyonu olarak bir malzemenin uzunluk değişimini tanımlar.CTE için plaka içinde ve ayrıca plakanın farklı bölgelerinde farklı değerler beklenmelidir.

Erimiş Malzeme Kalıbın İçine Nasıl Akar?

Şekil 2'de örnek plakanın bir şeması (a) gösterilmektedir; ayrıca, parçanın kalınlığı boyunca hız profilinin yanı sıra eriyik cephesindeki fıskiye akışı (b) ve sonuçta ortaya çıkan elyaf yönelimi (c) gösterilmektedir. Hız gradyanı nedeniyle, lifler üzerinde farklı kuvvetler ve momentler etki eder ve parça içinde karakteristik bir lif oryantasyonuna yol açar. Parçanın merkezinde, elyaflar uzanımsal ve enine akış nedeniyle akış yönüne dik olarak yönlendirilir. Duvar veya donmuş tabakadaki yüksek kayma hızları nedeniyle, lifler akışa paralel olarak hizalanır. Bu yüksek yönelimli tabakanın kalınlığı donmuş tabaka kalınlığına ve hız profiline bağlıdır.

2) a) Parça için kullanılan koordinat sistemi, b) Hız profilinin şeması ve polimerlerin fıskiye akış etkisi c) Parça kalınlığı boyunca ortaya çıkan elyaf oryantasyonu
3) a) Örnek çıkarma konumu, b) Baskın lif yönelimi

Deney için Numuneler Nasıl Hazırlandıve Ölçüldü?

NETZSCH Analyzing & Testing adresindeki TMA ölçümleri için, fiber yöneliminin termal genleşme katsayısı üzerindeki etkisini incelemek üzere Şekil 3(a)'ya göre plakanın farklı bölgelerinden 25 x 5 mm'lik numuneler kesilmiştir. Beklenen baskın elyaf yönelimi 3(b)'de gösterilen örneklerde gösterilmiştir. Numuneler TMA 402 F3 Hyperion® Polimer Baskısı ile ölçülmüştür (Şekil 1). İlk soğutma adımından sonra, sıcaklık 5 K/dak ısıtma hızıyla -70 ila 300°C arasında artırılmıştır. Termal genleşme katsayısı, iki veri noktası arasındaki eğimi hesaplayan ortalama Doğrusal Termal Genleşme Katsayısı (CLTE/CTE)Doğrusal termal genleşme katsayısı (CLTE), sıcaklığın bir fonksiyonu olarak bir malzemenin uzunluk değişimini tanımlar.CTE analizi (m. CTE) kullanılarak hesaplanmıştır. Tüm ölçüm koşulları Tablo 1'de özetlenmiştir.

Tablo 1: Test koşulları

Örnek tutucuSiO2'den yapılmış genişleme
Örnek yük50 mN
AtmosferN2
Gaz akış hızı50 ml/dak
Sıcaklık aralığı-70 ... 5 K/dak ısıtma hızında 300°C
4) Farklı parça konumlarından kısa karbon fiberli PEEK üzerinde TMA ölçüm sonuçları; Örnek 1 = kırmızı; örnek 2 = mavi; örnek 3 = yeşil İlgili fiber oryantasyonu bkz. şekil 3b)

Termal Genleşme Akış Alanı ile Nasıl İlişkilidir?

Sonuçlar Şekil 4'te gösterilmektedir. Mavi çizgi örnek 2'yi, kırmızı çizgi örnek 1'i ve yeşil çizgi örnek 3'ü göstermektedir. Beklendiği gibi, Tg 'nin üzerindeki CTE Tg'nin altındakinden daha yüksektir; bu numuneler için yaklaşık iki katıdır. Örnek 3'ün CTE'lerinin en düşük, örnek 2'nin ise en yüksek değerlere sahip olduğu görülebilir. Örnek 1 ise ikisinin arasındadır. Örnekler arasındaki aynı eğilim Tg'de de gözlemlenebilir. Diğer numunelere kıyasla matris davranışının daha baskın olduğu Numune 2, veri sayfasında listelenen 143°C'lik aynı Tg değerine sahiptir (DSC ile ölçülmüştür). Elyafın CTE üzerindeki etkisinin daha fazla olduğu Numune 1'in Tg değeri 152°C ile daha yüksektir; bu da elyafın getirdiği daha yüksek sertliği göstermektedir. Bu durum bir TMA'da tespit edilebilir, çünkü mekanik bir tepkiyi ölçer. Numune 3'te lifler güçlü bir şekilde baskındır ve bu nedenle Tg neredeyse hiç görülmez ve analiz edilmemiştir.

Üç numune üzerindeki ölçümler veri sayfasındaki değerlerle karşılaştırıldığında, farklı numune kalınlıklarının ve genel geometrilerin gerçekten de farklı CTE değerlerine yol açtığı görülebilir. Akış yönündeki CTE tüm numunelerde veri sayfasındakinden daha yüksektir. Bu, CTE değerlerinin nihai ürünle benzer şekil ve geometriye sahip numuneler üzerinde elde edilmesinin çok önemli olduğu anlamına gelmektedir. Aksi takdirde, büzülme veya birleştirme ortakları arasındaki uyumluluk gibi tasarım için gerekli olan parametreler aşırı veya düşük tahmin edilecektir.

CTE ölçümlerinden ve akış alanındaki fiber oryantasyon teorisinden, numunelerdeki baskın fiber oryantasyonu çıkarılabilir; bkz. şekil 3(b). Numunelerin inceliği nedeniyle, donmuş tabakanın etkisinin 2 ve 3 numaralı numunelerde baskın olduğu görülmektedir. Bu nedenle, numune 3 en düşük CTE değerini (akış ve fiber yönünde ölçüm) ve numune 2 en yüksek değerleri (akış ve fiber yönüne dik ölçüm) vermektedir. Numune 1 ikisinin arasındadır, çünkü fıskiye akış etkisi, film kapısına yakınlığı ve fiber yönünün eriyik cephesindeki dairesel akışı takip etmesi nedeniyle bu alanda hala largest'dir.

Elde edilen Tgs'nin bir özeti tablo 2'de sunulmuştur.

Tablo 2: Elde edilen Tgs'nin özeti

Örnek 1 (kırmızı)Örnek 2 (mavi)Örnek 3 (yeşil)Üretici veri sayfası
Tg [°C]152143-143

Özet

Çalışma, enjeksiyon kalıplama sırasında akış alanından etkilenen dolgu yönelimine dayalı olarak dolgulu malzemelerin termal genleşme katsayısının analiz edilmesinin önemini göstermiştir.

Teşekkür

Örnekleri sağlayan Neue Materialien Bayreuth GmbH'ye teşekkür ederiz.

Neue Materialien Bayreuth GmbH Hakkında

Neue Materialien Bayreuth GmbH, hafif yapılar için polimerlerden ve fiber takviyeli kompozitlerden metallere kadar çeşitli yeni malzemeler geliştiren, akademik olmayan bir araştırma şirketidirarch. Mevcut malzemeleri ve üretim süreçlerini optimize ederek uygulama odaklı çözümler sunmaktadır(https://www.nmbgmbh.de/en/).