Cosa possono dire le misure TMA sull'orientamento del riempimento nello stampaggio a iniezione

Introduzione

I riempitivi svolgono da tempo un ruolo importante nell'industria di produzione dei polimeri. Inizialmente aggiunti per ridurre i prezzi dei materiali, sono ora utilizzati principalmente per i loro altri vantaggi: I riempitivi possono ridurre il ritiro, aumentare la rigidità e talvolta migliorare l'aspetto. Vengono introdotti con l'obiettivo di creare nuove proprietà del materiale non possedute dalla matrice, come il ritardo di fiamma, o di migliorare le proprietà esistenti, come nel caso delle fibre.

Quando si misura la variazione di lunghezza di un materiale riempito quando viene riscaldato o raffreddato, una proprietà importante da considerare è il coefficiente di espansione termica, α, oCoefficiente di espansione termica lineare (CLTE/CTE)Il coefficiente di espansione termica lineare (CLTE) descrive la variazione di lunghezza di un materiale in funzione della temperatura. CTE (coefficiente di espansione termica). La conoscenza del comportamento di un materiale in questo senso è necessaria per determinare valori cruciali per la progettazione, come il ritiro, al fine di garantire la compatibilità tra i partner di giunzione in un prodotto finale.

Tuttavia, ilCoefficiente di espansione termica lineare (CLTE/CTE)Il coefficiente di espansione termica lineare (CLTE) descrive la variazione di lunghezza di un materiale in funzione della temperatura. CTE è sensibile all'orientamento del riempimento nel pezzo stampato. Tale orientamento dipende fortemente dal campo di flusso, che descrive il modo in cui il materiale riempie lo stampo. Pertanto, è lecito attendersi valori diversi delCoefficiente di espansione termica lineare (CLTE/CTE)Il coefficiente di espansione termica lineare (CLTE) descrive la variazione di lunghezza di un materiale in funzione della temperatura. CTE nel pezzo stampato. Questo articolo si propone di indagare su questa ipotesi. Per questo studio, una resina PEEK a bassa viscosità con 40 vol% di fibre corte di carbonio è stata stampata a iniezione in uno stampo a piastra di 80 x 80 mm e 2 mm di spessore presso Neue Materialien Bayreuth. È stato utilizzato un gate a film per ottenere un fronte di flusso più uniforme e ridurre la rottura delle fibre, che potrebbe verificarsi con un gate più sottile. Il materiale è stato essiccato a 150°C per 3 ore prima di essere stampato a iniezione con unaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione di 410°C in uno stampo a 175°C.

1) TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition e il supporto del campione per le misure in modalità espansiva sulla destra

Secondo la scheda tecnica, il Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa).punto di fusione è a 343°C e la transizione vetrosa,Tg, a 143°C. La viscosità diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione a 400°C è di 300 Pas. Il coefficiente di espansione termica, α, è riportato nella tabella 2. In genere, le misure riportate nella scheda tecnica vengono eseguite su un campione di prova a osso di cane, tipicamente stampato anche con un film gate. Il campione ha uno spessore di 4 mm e una lunghezza totale di 185 mm. Poiché l'orientamento del riempimento dipende fortemente dal campo di flusso, è probabile che l'orientamento del riempimento risultante sia diverso nello stampo della Neue Materialien Bayreuth rispetto allo stampo utilizzato per determinare le proprietà sulla scheda tecnica. Come già accennato, il coefficiente di espansione termica è sensibile all'orientamento del riempimento, per cui ci si aspettano valori diversi per ilCoefficiente di espansione termica lineare (CLTE/CTE)Il coefficiente di espansione termica lineare (CLTE) descrive la variazione di lunghezza di un materiale in funzione della temperatura. CTE nella piastra e inoltre in regioni diverse della piastra.

Come scorre il materiale fuso nello stampo?

La Figura 2 mostra uno schema della piastra campione (a); inoltre, mostra il profilo di velocità attraverso lo spessore del pezzo, nonché il flusso della fontana sul fronte diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione (b) e l'orientamento delle fibre risultante (c). A causa del gradiente di velocità, forze e momenti diversi agiscono sulle fibre e portano a un orientamento caratteristico delle fibre all'interno del pezzo. Al centro del pezzo, le fibre sono orientate perpendicolarmente alla direzione del flusso a causa del flusso estensionale e trasversale. A causa delle elevate velocità di taglio in corrispondenza della parete o dello strato congelato, le fibre sono allineate parallelamente al flusso. Lo spessore di questo strato altamente orientato dipende dallo spessore dello strato congelato e dal profilo di velocità.

2) a) Sistema di coordinate utilizzato per il pezzo, b) Schema del profilo di velocità e dell'effetto di flusso a fontana dei polimeri c) Orientamento delle fibre risultante nello spessore del pezzo
3) a) Posizione di estrazione del campione, b) Orientamento dominante delle fibre

Come sono stati preparati i campioni per l'esperimentoe misurati?

Per le misurazioni TMA presso NETZSCH Analyzing & Testing, sono stati tagliati campioni di 25 x 5 mm da diverse regioni della piastra secondo la Figura 3(a) per studiare l'effetto dell'orientamento delle fibre sul coefficiente di espansione termica. L'orientamento dominante delle fibre previsto è rappresentato nei campioni mostrati in 3(b). I campioni sono stati misurati con il TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition (figura 1). Dopo una fase iniziale di raffreddamento, la temperatura è stata aumentata da -70 a 300°C con una velocità di riscaldamento di 5 K/min. Il coefficiente di espansione termica è stato calcolato utilizzando l'analisiCoefficiente di espansione termica lineare (CLTE/CTE)Il coefficiente di espansione termica lineare (CLTE) descrive la variazione di lunghezza di un materiale in funzione della temperatura. CTE media (m. CTE), che calcola la pendenza tra due punti dati. Tutte le condizioni di misura sono riassunte nella Tabella 1.

Tabella 1: Condizioni di prova

Supporto del campioneEspansione, in SiO2
Carico del campione50 mN
AtmosferaN2
Portata del gas50 ml/min
Intervallo di temperatura-70 ... 300°C con una velocità di riscaldamento di 5 K/min
4) Risultati della misurazione TMA su PEEK con fibre corte di carbonio da diverse posizioni del pezzo; campione 1 = rosso; campione 2 = blu; campione 3 = verde Orientamento delle fibre corrispondente vedi figura 3b)

Come si correla l'espansione termica con il campo di flusso ?

I risultati sono illustrati nella Figura 4. La linea blu rappresenta il campione 2, la linea rossa il campione 1 e quella verde il campione 3. Come previsto, il CTE al di sopra dellaTg è più alto di quello al di sotto dellaTg; per questi campioni è circa il doppio. Si può notare che i CTE del campione 3 sono i più bassi e il campione 2 ha i valori più alti. Il campione 1 si colloca nel mezzo. La stessa tendenza tra i campioni è osservabile nellaTg. Il campione 2 - che è più dominato dal comportamento della matrice rispetto agli altri campioni - ha la stessaTg di 143°C indicata nella scheda tecnica (misurata con un DSC). Il campione 1, per il quale l'effetto della fibra nel CTE è maggiore, ha una Tg più alta di 152°C; ciò indica la maggiore rigidità introdotta dalle fibre. Questo può essere rilevato in un TMA, perché misura una risposta meccanica. Il campione 3 è fortemente dominato dalle fibre e quindi laTg è poco visibile e non è stata analizzata.

Confrontando le misurazioni sui tre campioni con i valori riportati nella scheda tecnica, si può notare che i diversi spessori dei campioni e le geometrie complessive determinano effettivamente valori diversi di CTE. In tutti i campioni, il CTE in direzione del flusso è superiore a quello indicato nel foglio dati. Ciò significa che è molto importante ottenere i valori di CTE su campioni di forma e geometria simili a quelli del prodotto finale. In caso contrario, i parametri essenziali per la progettazione, come il ritiro o la compatibilità tra i partner di giunzione, saranno previsti in eccesso o in difetto.

Dalle misurazioni del CTE e dalla teoria dell'orientamento delle fibre nel campo di flusso, è possibile dedurre l'orientamento dominante delle fibre nei campioni; si veda la figura 3(b). Si può notare che, a causa della sottigliezza dei campioni, l'effetto dello strato congelato sembra essere dominante nei campioni 2 e 3. La maggior parte delle fibre è orientata verso il basso. La maggior parte delle fibre è orientata nella direzione del flusso x. Pertanto, il campione 3 produce il CTE più basso (misurazione nella direzione del flusso e delle fibre) e il campione 2 i valori più alti (misurazione perpendicolare alla direzione del flusso e delle fibre). Il campione 1 si colloca tra i due, perché l'effetto del flusso a fontana è ancora largest in quest'area a causa della sua vicinanza al gate del film e del fatto che l'orientamento della fibra segue il flusso circolare al fronte diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione.

Nella tabella 2 è riportato un riepilogo delle Tgsottenute.

Tabella 2: Sintesi delle Tgsrisultanti

Campione 1 (rosso)Campione 2 (blu)Campione 3 (verde)Scheda tecnica del produttore
Tg [°C]152143-143

Sintesi

Lo studio ha dimostrato l'importanza di analizzare il coefficiente di espansione termica dei materiali caricati in base all'orientamento del riempimento, che è influenzato dal campo di flusso durante lo stampaggio a iniezione.

Riconoscimento

Si ringrazia la Neue Materialien Bayreuth GmbH per aver fornito i campioni.

Informazioni su Neue Materialien Bayreuth GmbH

Neue Materialien Bayreuth GmbH è una società di ricerca non accademicaarch che sviluppa diversi materiali innovativi per le costruzioni leggere, dai polimeri e dai compositi fibrorinforzati ai metalli, compresa la lavorazione. Fornisce soluzioni orientate all'applicazione ottimizzando i materiali e i processi produttivi disponibili(https://www.nmbgmbh.de/en/).