Giriş
Diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC), faz geçiş sıcaklıklarının ve geçiş entalpilerinin, ayrıca sertleşme reaksiyonlarının belirlenmesini sağlar. Numuneler genellikle sabit bir boşaltma gazı akışı ile normal basınç altında delikli kapaklı bir krozede analiz edilir. Diferansiyel taramalı kalorimetri, fotokürleme reaksiyonlarının araştırılması için de kullanılabilir [1]. UV lambası ile NETZSCH DSC 204 F1 Phoenix® (Şekil 1) kombinasyonu burada çok yönlü bir araç sunmaktadır.
Sonuçlar
Tek Kürlemeli Sistemler: İki Baskı Mürekkebinin "İyi/Kötü" Karşılaştırması
Numune, UV ışığı ile ışınlanan açık bir kroze içinde hazırlanır. YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. Yoğunluk ve ışınlama süresi tanımlanmış bir sıcaklık programında değiştirilebilir. Genellikle İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal koşullar veya dinamik bir sıcaklık programı kullanılır.
Şekil 2, akrilat bazlı bir serigrafi mürekkebinin kürlenmesi için Foto-DSC sonuçlarını göstermektedir. İki farklı lots numunesi incelenmiştir. Deney, azot atmosferi altında 35°C'lik sabit bir sıcaklıkta gerçekleştirilmiştir. Işınlama, 1 W/cm² yoğunluğa ve 1 s'lik bir darbe süresine sahip UV darbeleri ile darbeli bir şekilde gerçekleştirilmiştir. Ölçümden, son ışınlama adımı sırasında kürlenmenin artık gerçekleşmediği varsayılarak dönüşüm eğrisi hesaplanmıştır. Son ışınlama adımı önceki adımlardan çıkarılmış ve tek bir adımın entalpisi toplam entalpi ile orantılı olarak ayarlanmıştır.
Şekil 3'teki dönüşüm eğrisi, ilk iki ışınlama adımı sırasında "iyi" numunenin kürlenme davranışında "zayıf" numuneye kıyasla küçük bir fark olduğunu göstermektedir.
Şekil 4, iki mürekkep için önemli farklılıklar gösteren toplam entalpileri göstermektedir. "İyi" numune "kötü" numuneye kıyasla daha yüksek bir reaktivite göstermektedir.
Gaz Atmosferinin Etkisi
Oksijenin kürlenme davranışı üzerindeki etkisi akrilat sistemleri için iyi bilinmektedir. Bu durum şekil 5'te "iyi" serigrafi mürekkebi için gösterilmiştir. Farklı atmosferlerde UV-DSC ölçümleri, hassas bir boşaltma gazı akışı için dahili kütle akış kontrolörleri kullanılarak NETZSCH DSC 204 F1 Phoenix® ile kolayca gerçekleştirilebilir. Sonuçlar, kürlenme entalpisinin azot atmosferi altında yapılan ölçüme kıyasla daha düşük olduğunu göstermektedir. Mevcut oksijen, UV-kürleme işlemi için bir inhibisyon maddesi olarak işlev görür [2].
Rengin Kürlenme Davranışı Üzerindeki Etkisi
Şekil 6'daki mavi eğriler iki mavi mürekkep için UV-DSC sonuçlarını, kırmızı eğriler ise kırmızı mürekkepler için UV-DSC sonuçlarını temsil etmektedir. Her iki mavi mürekkep de (farklı lots) kırmızı mürekkeplere kıyasla UV kürlenmesi için önemli ölçüde daha yüksek bir entalpi göstermektedir. Yine, aynı renkteki iki mürekkebin lots kürlenme davranışındaki küçük farklılıklar UVDSC sonuçları tarafından izlenmektedir. Özellikle yeni formülasyonların geliştirilmesi için UV-DSC sonuçları, farklı renklerde ancak daha sonraki uygulamalar için gerekli olan aynı kürlenme davranışına sahip formülasyonlar elde etmek için yararlı bir araçtır.
Çift Kürleme Sistemi için Sonuçlar
Tek birKürleşme (Çapraz Bağlanma Reaksiyonları)Kelimenin tam anlamıyla tercüme edildiğinde, "çapraz bağlama" terimi "çapraz ağ oluşturma" anlamına gelir. Kimyasal bağlamda, moleküllerin kovalent bağlar oluşturarak ve üç boyutlu ağlar oluşturarak birbirine bağlandığı reaksiyonlar için kullanılır. kürleme mekanizmasına sahip sistemlerin araştırılmasının yanı sıra UV DSC, özel yapıştırıcı türleri gibi çiftKürleşme (Çapraz Bağlanma Reaksiyonları)Kelimenin tam anlamıyla tercüme edildiğinde, "çapraz bağlama" terimi "çapraz ağ oluşturma" anlamına gelir. Kimyasal bağlamda, moleküllerin kovalent bağlar oluşturarak ve üç boyutlu ağlar oluşturarak birbirine bağlandığı reaksiyonlar için kullanılır. kürleme sistemleri [3] için de kullanılabilir. Bu tür yapıştırıcılar sadece UV radyasyonu ile kürlenmezler, aynı zamanda termal bir son kürlenme etkisi de gösterirler. Şekil 7 böyle bir sistem için sonuçları göstermektedir. Ortam sıcaklığında 1 saniye boyunca UV ışığı ile radyasyon, 251 J/g entalpi ile EkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir.ekzotermik bir kürlenme etkisi gösterir. Numunenin 200°C'ye ısıtılmasıyla, termal kürlenme etkisi 164°C'de (pik sıcaklık) 55 J/g entalpi ile gözlemlenebilmiştir. Bu örnek, kürlenme davranışının tam karakterizasyonunun tek bir UV-DSC deneyinden elde edilebileceğini açıkça göstermektedir.
Özet
Diferansiyel Tarama Kalorimetrisi (DSC), bir UV lambasının radyasyonu ile birlikte UVKürleşme (Çapraz Bağlanma Reaksiyonları)Kelimenin tam anlamıyla tercüme edildiğinde, "çapraz bağlama" terimi "çapraz ağ oluşturma" anlamına gelir. Kimyasal bağlamda, moleküllerin kovalent bağlar oluşturarak ve üç boyutlu ağlar oluşturarak birbirine bağlandığı reaksiyonlar için kullanılır. kürleme sistemlerinin kürleme süreçlerinin araştırılmasına olanak tanır. Elde edilen sonuçlar, kürlenme mekanizmaları ve kürlenme reaksiyonlarının kinetiği hakkında bir fikir edinilmesine yardımcı olmaktadır. Buna ek olarak, çift kürleme sistemleri tek bir deneyde incelenmiştir.