Giriş
Bir fotopolimer genellikle monomerler, oligomerler ve elektromanyetik spektrumun genellikle ultraviyole veya görünür bölgesinde ışığa maruz kaldığında bir ağ yapısı oluşturmak üzereÇapraz geçiş noktasıFrekans taraması veya zaman/sıcaklık taraması gibi reolojik testlerde, çaprazlama noktası numunenin "geçiş" noktasını belirtmek için uygun bir referans noktasıdır. çapraz bağlanan foto-başlatıcılardan oluşur (bkz. Şekil 1). Foto-kürleme, termal kürlemeye kıyasla nispeten hızlı bir süreçtir ve bu nedenle süreç, yüksek enerjili ışık kaynakları kullanılarak selectiveKürleşme (Çapraz Bağlanma Reaksiyonları)Kelimenin tam anlamıyla tercüme edildiğinde, "çapraz bağlama" terimi "çapraz ağ oluşturma" anlamına gelir. Kimyasal bağlamda, moleküllerin kovalent bağlar oluşturarak ve üç boyutlu ağlar oluşturarak birbirine bağlandığı reaksiyonlar için kullanılır. kürleme için kullanılabilir, bu da süreci devre kartlarının basılması ve mikroçiplerin üretilmesi için uygun hale getirir. Foto-polimerler medikal, 3D baskı, kaplama, yapıştırıcı ve proto-rezist teknolojilerinde yaygın olarak kullanılmaktadır [1].
Reolojik ölçümler, foto-kürleme sırasında fotopolimerlerin visko-elastik özelliklerinin ilerlemesini karakterize etmek için yaygın olarak kullanılır. Kompleks modüldeki (G*) değişimi ölçerekÇapraz geçiş noktasıFrekans taraması veya zaman/sıcaklık taraması gibi reolojik testlerde, çaprazlama noktası numunenin "geçiş" noktasını belirtmek için uygun bir referans noktasıdır. çapraz bağlanma oranını tahmin etmek mümkündür. Buna ek olarak, fotopolimerler monomer konsantrasyonuna bağlı olarak önemli ölçüde kür sonrası büzülme gösterme eğilimindedir. Reometre üzerindeki normal kuvvet kontrolü özelliği, kürleme sırasında sabit bir uygulanan kuvvet altında boşluktaki değişimden dikey büzülmenin ölçülmesini sağlar. Bu, kürlenme sonrası büzülme yüzdesini hesaplamak için kullanılabilir. FotopolimerlerinÇapraz geçiş noktasıFrekans taraması veya zaman/sıcaklık taraması gibi reolojik testlerde, çaprazlama noktası numunenin "geçiş" noktasını belirtmek için uygun bir referans noktasıdır. çapraz bağlanma kinetiği, UV ışığının yoğunluğuna ve maruz kalma süresinin uzunluğuna çok güçlü bir bağımlılığa sahip olma eğilimindedir. Işık demetinin yoğunluğunun ışınlayıcı yüzeyden uzaklaştıkça azaldığını akılda tutmak da önemlidir.
Deneysel
- İki farklı UV kürlenmeli yapıştırıcınınÇapraz geçiş noktasıFrekans taraması veya zaman/sıcaklık taraması gibi reolojik testlerde, çaprazlama noktası numunenin "geçiş" noktasını belirtmek için uygun bir referans noktasıdır. çapraz bağlanma hızı ve kürlenme sonrası büzülmesi, önerilen işlem koşulları altında değerlendirilmiş ve karşılaştırılmıştır.
- Rotasyonel reometre ölçümleri, bir silindir kartuşa takılı UV aksesuarlı Kinexus rotasyonel reometre kullanılarak yapılmıştır. Sıvı yapıştırıcı, UV ışığının ışınlandığı bir kuvars cam plaka üzerine dağıtıldı (bkz. Şekil 2). Reoloji ölçümleri için tek kullanımlık bir paralel plaka ölçüm sistemi kullanılmıştır.
- Numunenin kalınlığı 0,65 mm'dir ve 1 Hz'de %0,1'lik bir kontrol gerinimi altında tek frekanslı bir salınım ölçümü gerçekleştirilmiştir.
- Her iki numunenin de tutarlı ve kontrol edilebilir bir yükleme protokolüne tabi tutulmasını sağlamak için standart bir yükleme sırası kullanılmıştır.
- OmniCure® Seri 2000 UV/Görünür Nokta Kürleme Ünitesi, numuneyi UV ışığı ile aydınlatmak için 8 mm çapında OmniCure® sıvı ışık kılavuzu ile birlikte kullanılmıştır. Işık kaynağının dalga boyu 320 nm - 500 nm'yi kapsamaktadır. Kürleme ünitesi calibration modunda kullanılmış ve UV çıkış yoğunluğunu calibrate etmek için OmniCure® R2000 radyometresi kullanılmıştır.
- rSpace yazılımı, OmniCure® S2000 Kürleme Ünitesi ile RS232 bağlantısı üzerinden iletişim kuracak şekilde yapılandırılmıştır ve çıkış yoğunluğu, yazılımda önceden yapılandırılmış standart bir dizi çalıştırılarak kontrol edilebilir1. Kürleme testleri için 0,5 W/cm2 UV yoğunluğu kullanılmıştır.
- Tüm reolojik ölçümler 25°C'de gerçekleştirilmiş ve cam plaka ile ışık kılavuzunun ucu arasındaki mesafe aynı tutulmuştur.
- Çapraz bağlanma ilerledikçe numune içindeki büzülme nedeniyle dikey eksen boyunca serbest harekete izin vermek için numune üzerinde sabit bir 0 N normal kuvvet kontrol edildi.
- OmniCure® S2000, rSpace yazılımı aracılığıyla kontrol edildi, böylece ilgilenilen reolojik parametreler UV YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk profilleri ile birlikte kaydedilebildi.
Sonuçlar ve Tartışma
Şekil 3, optik uygulamalarda kullanılan iki farklı tipik UV yapıştırıcınınÇapraz geçiş noktasıFrekans taraması veya zaman/sıcaklık taraması gibi reolojik testlerde, çaprazlama noktası numunenin "geçiş" noktasını belirtmek için uygun bir referans noktasıdır. çapraz bağlanma kinetiğinin niteliksel karşılaştırmasını göstermektedir. UV reaksiyonunun hızı nedeniyle, kompleks kesme modülü (G*) UV deklanşörü açıldıktan sonra hızla yükselir. Önceden kürlenmiş yapıştırıcıların kompleks modülleri benzer olsa da, çapraz bağlanma oranı önemli ölçüde farklıdır. Yapıştırıcı - B, plato bölgesinde Yapıştırıcı - A'dan daha düşük bir modül gösterir, bu da 0,5 W/cm2 'lik ayarlanmış ışınlama seviyesi ile kürlenme sonunda elde edilebilenÇapraz geçiş noktasıFrekans taraması veya zaman/sıcaklık taraması gibi reolojik testlerde, çaprazlama noktası numunenin "geçiş" noktasını belirtmek için uygun bir referans noktasıdır. çapraz bağlanma yoğunluğunun ve buna karşılık gelen sertliğin Yapıştırıcı - A'dan daha düşük olduğunu gösterir.
Birçok UV yapıştırıcı için, çapraz bağlanmadan kaynaklanan büzülme, son kullanım uygulamaları için performans kabulünü belirleyen temel parametrelerden biridir. Şekil 4, Yapıştırıcı-A için sabit normal kuvvet altında ölçülen büzülme verilerini göstermektedir. rSpace yazılımı, kullanıcının öncedenselected normal kuvvette otomatik gerilim modunda boşluğu kontrol etmeyi seçmesine izin vererek bu büzülmeyi ele alacak şekilde tasarlanmıştır. Numuneyi yüklemek için boşluk ayar modu kullanılmıştır; ancakKürleşme (Çapraz Bağlanma Reaksiyonları)Kelimenin tam anlamıyla tercüme edildiğinde, "çapraz bağlama" terimi "çapraz ağ oluşturma" anlamına gelir. Kimyasal bağlamda, moleküllerin kovalent bağlar oluşturarak ve üç boyutlu ağlar oluşturarak birbirine bağlandığı reaksiyonlar için kullanılır. kürleme testi sırasında numune büzüldükçe plakanın serbest hareketine izin veren sıfır normal kuvvet uygulanmıştır. Şekil 4'teki sonuçlara göre, Yapıştırıcı - A kürlenmenin sonuna doğru %8'lik bir büzülme göstermektedir.
Sonuç
Bu uygulama notu, UV ile kürlenebilen malzemelerin reolojik özelliklerinin in-situ karakterizasyonunun UVKürleşme (Çapraz Bağlanma Reaksiyonları)Kelimenin tam anlamıyla tercüme edildiğinde, "çapraz bağlama" terimi "çapraz ağ oluşturma" anlamına gelir. Kimyasal bağlamda, moleküllerin kovalent bağlar oluşturarak ve üç boyutlu ağlar oluşturarak birbirine bağlandığı reaksiyonlar için kullanılır. kürleme aksesuarlı Kinexus rotasyonel reometresinde nasıl gerçekleştirilebileceğini göstermektedir. Bu ölçümlerden, çapraz bağlanma oranı ve kür sonrası büzülme takip edilebilir.