Wprowadzenie
Fotopolimer zazwyczaj składa się z monomerów, oligomerów i fotoinicjatorów, które sieciują się, tworząc strukturę sieci pod wpływem światła, często w ultrafiolecie lub widzialnym obszarze widma elektromagnetycznego (patrz rysunek 1). Fotoutwardzanie jest stosunkowo szybkim procesem w porównaniu do utwardzania termicznego, dlatego też proces ten może być stosowany do utwardzania selective przy użyciu wysokoenergetycznych źródeł światła, co sprawia, że proces ten jest odpowiedni do drukowania płytek drukowanych i wytwarzania mikrochipów. Fotopolimery są szeroko stosowane w medycynie, druku 3D, powlekaniu, klejeniu i technologiach protooporowych [1].
Pomiary reologiczne są powszechnie stosowane do scharakteryzowania progresji właściwości lepkosprężystych fotopolimerów podczas fotoutwardzania. Mierząc zmianę modułu zespolonego (G*), można oszacować szybkość sieciowania. Ponadto fotopolimery mają tendencję do wykazywania znacznego skurczu po utwardzeniu w zależności od stężenia monomeru. Funkcja kontroli siły normalnej w reometrze umożliwia pomiar skurczu pionowego podczas utwardzania na podstawie zmiany szczeliny przy stałej przyłożonej sile. Można to wykorzystać do obliczenia procentowego skurczu po utwardzeniu. Kinetyka sieciowania fotopolimerów ma tendencję do bardzo silnej zależności od intensywności światła UV i długości czasu ekspozycji. Ważne jest również, aby pamiętać, że intensywność wiązki światła zmniejsza się wraz z odległością od naświetlanej powierzchni.
Eksperymentalny
- Szybkość sieciowania i skurcz po utwardzeniu dwóch różnych klejów utwardzanych promieniowaniem UV zostały ocenione i porównane w zalecanych warunkach procesowych.
- Pomiary reometrem rotacyjnym wykonano przy użyciu reometru rotacyjnego Kinexus z akcesoriami UV, które są przymocowane do kartridża cylindrycznego. Płynny klej dozowano na płytkę ze szkła kwarcowego, przez którą naświetlano światłem UV (patrz rysunek 2). Do pomiarów reologicznych użyto jednorazowego systemu pomiarowego z płytką równoległą.
- Grubość próbki wynosiła 0,65 mm, a pomiar oscylacyjny z pojedynczą częstotliwością został przeprowadzony przy kontrolnym odkształceniu 0,1% przy 1 Hz.
- Zastosowano standardową sekwencję ładowania, aby zapewnić, że obie próbki zostały poddane spójnemu i kontrolowanemu protokołowi ładowania.
- OmniCure® Do naświetlania próbki światłem UV użyto utwardzacza punktowego serii 2000 UV/Visible z ciekłym światłowodem OmniCure® o średnicy 8 mm. Długość fali źródła światła wynosiła 320-500 nm. Jednostka utwardzająca była używana w trybie calibration, a radiometr OmniCure® R2000 był używany do calibrate intensywności wyjściowej UV.
- oprogramowanie rSpace jest skonfigurowane do komunikacji z jednostką utwardzającą OmniCure® S2000 za pośrednictwem połączenia RS232, a intensywność wyjściowa może być kontrolowana poprzez uruchomienie standardowej wstępnie skonfigurowanej sekwencji w oprogramowaniu1. Intensywność promieniowania UV 0,5 W/cm2 została użyta do testów utwardzania.
- Wszystkie pomiary reologiczne przeprowadzono w temperaturze 25°C, a odległość między szklaną płytką a końcem światłowodu była taka sama.
- Stała siła normalna 0 N była kontrolowana na próbce, aby umożliwić swobodny ruch wzdłuż osi pionowej ze względu na kurczenie się próbki w miarę postępu sieciowania.
- Urządzenie OmniCure® S2000 było sterowane za pomocą oprogramowania rSpace, dzięki czemu można było rejestrować interesujące parametry reologiczne wraz z profilami natężenia promieniowania UV.
Wyniki i dyskusja
Rysunek 3 przedstawia jakościowe porównanie kinetyki sieciowania dwóch różnych typowych klejów UV, które są używane w zastosowaniach optycznych. Ze względu na szybkość reakcji UV, Złożony moduł ścinania (G*)Moduł ścinania jest miarą sztywności materiału. złożony moduł ścinania (G*) gwałtownie wzrasta po otwarciu migawki UV. Chociaż złożone moduły wstępnie utwardzonych klejów są podobne, szybkość sieciowania jest znacząco różna. Klej - B wykazuje niższy moduł w obszarze plateau niż klej - A, co wskazuje, że gęstość sieciowania i odpowiadająca jej sztywność osiągana pod koniec utwardzania przy ustawionym poziomie napromieniowania 0,5 W/cm2 jest niższa niż w przypadku kleju - A.
W przypadku wielu klejów UV skurcz spowodowany sieciowaniem jest jednym z kluczowych parametrów, który decyduje o akceptacji wydajności w zastosowaniach końcowych. Rysunek 4 przedstawia dane skurczu dla kleju A zmierzone przy stałej sile normalnej. Oprogramowanie rSpace zostało zaprojektowane do obsługi tego skurczu, umożliwiając użytkownikowi wybór kontroli szczeliny w trybie automatycznego napinania przy wstępnieselected normalnej sile. Tryb ustawiania szczeliny został użyty do obciążenia próbki; jednak podczas testu utwardzania przyłożono zerową siłę normalną, umożliwiając swobodny ruch płyty w miarę kurczenia się próbki. Na podstawie wyników przedstawionych na rysunku 4, klej - A wykazuje skurcz o 8% pod koniec utwardzania.
Wnioski
Niniejsza nota aplikacyjna pokazuje, w jaki sposób można przeprowadzić charakterystykę in situ właściwości reologicznych materiałów utwardzanych promieniowaniem UV na reometrze rotacyjnym Kinexus z akcesoriami do utwardzania UV. Na podstawie takich pomiarów można śledzić szybkość sieciowania i skurcz po utwardzeniu.