YYPE Enjeksiyon Kalıplama Parametrelerinin DSC ve Kinetik Neo ile Optimize Edilmesi

Giriş

Enjeksiyon kalıplama, polimer endüstrisinde tanımlanmış bir şekle sahip parçalar üretmek için kullanılan birincil süreçtir. Erimiş polimer, hızla soğutulduğu nispeten soğuk bir kalıp boşluğuna enjekte edilir. Kalıbın sıcaklığı KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme oranını ve dolayısıyla nihai ürünün özelliklerini doğrudan etkiler, bu nedenle mükemmel bir şekilde tanımlanmalıdır. Bu amaçla, bir polimerin kalıp içindeki davranışının simüle edildiği İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal kristalizasyon testleri için DSC kullanımı gerçek bir zaman kazancıdır.

Hızlı Soğutma ve Stabilizasyon

İzotermal KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme testleri için bir DSC iki gerekliliği yerine getirmelidir. Soğutma sırasında kristalleşmenin başlamasını önlemek için numune çok hızlı bir şekilde soğutulmalıdır. Buna ek olarak, sıcaklık, herhangi bir düşük veya aşırı sıcaklık olmadan belirtilen KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme sıcaklığında stabilize edilmelidir. Özellikle düşük sıcaklık, kristalleşmenin erken başlamasına neden olabilir. Poliolefinler gibi bazı polimerler çok hızlı kristalleşir. Hedef sıcaklığın biraz altındaki bir sıcaklıkta sadece birkaç saniye bile istemeden kristalleşmeyi başlatabilir.

Fırının düşük termal kütlesi sayesinde, DSC 300 Caliris^® 'ün P-Modülü çok hızlı ısıtma ve soğutma oranlarının yanı sıra sonraki İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal segmentler sırasında mükemmel sıcaklık kontrolü sağlar.

Bu örnekte, NETZSCH DSC 300 Caliris^® ile yüksek yoğunluklu bir polietilen üzerinde İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal kristalizasyon testleri gerçekleştirilmiştir. 230°C'ye, yani HDPE'nin (Yüksek Yoğunluklu Polietilen) erime sıcaklığından daha yüksek bir sıcaklığa ısıtıldıktan sonra, 5 dakikalık bir İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal segmentin ardından, numuneler üç farklı KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme sıcaklığına kadar yüksek bir soğutma hızıyla soğutulmuştur. Tablo 1 ölçüm koşullarını detaylandırmaktadır.

Tablo 1: İzotermal KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme testleri için koşullar

Ölçüm Sonuçları ve Tartışma

123,0°C'ye soğutmanın sıcaklık profili, hedeflenenKristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar. kristalleşme sıcaklığına ulaşıldıktan sonra İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal segment sırasında sıcaklığın mükemmel stabilitesini göstermektedir (Şekil 1).

Şekil 2, 122.5°C, 123.0°C ve 123.5°C'deki izotermal segmentler için elde edilen DSC eğrilerini göstermektedir. Sıcaklığın belirtilen değerde hızlı bir şekilde stabilize olması nedeniyle, soğutma segmentinden izotermale geçişin DSC eğrisi üzerindeki ilk etkisi, başlangıçta meydana gelen termal etkilerden ayrılmasına izin verecek kadar düşüktür. Üç ölçümün izotermal segmenti sırasında tespit edilenEkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir. ekzotermal pik, polietilenin kristalleşmesine atfedilebilir. Beklendiği gibi, izotermal segmentin sıcaklığı düştükçeKristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar. kristalleşme entalpisi (pik alanı) artar ve bu da nihai üründe daha yüksek birKristallik / Kristallik DerecesiKristallik, bir katının yapısal düzen derecesini ifade eder. Bir kristalde, atomların veya moleküllerin düzeni tutarlı ve tekrarlayıcıdır. Cam seramikler ve bazı polimerler gibi birçok malzeme, kristal ve amorf bölgelerin bir karışımını üretecek şekilde hazırlanabilir. kristallik derecesine işaret eder. Ayrıca, izotermal sıcaklığın azalmasıyla pikin eğimi daha diktir, bu nedenle pik minimuma daha hızlı ulaşılır. Bu da daha hızlı bir kristalleşmeye işaret eder.

DSC Ölçümlerinden Kristalleşme Kinetiğine:Kinetik Neo

KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.Kristalleşme pikinin sıcaklığa bağımlılığı, kristalleşme sürecinin kinetik analizi için DSC eğrilerinin kullanılmasına olanak tanır. Bunun için Kinetics Neo yazılımı kullanılmıştır. Bu yazılım her bir adıma aktivasyon enerjisi, reaksiyon sırası ve ön-eksponansiyel faktör gibi kendi kinetik parametrelerine sahip farklı reaksiyon türleri atayabilir.

Her birKristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar. kristalleşme adımı için kimyasal reaksiyon hızı, j, iki fonksiyonun çarpımı olarak yazılabilir; burada ilk fonksiyon, fj(ej,pj,), reaktan (ej) ve ürün (pj) konsantrasyonlarına bağlıdır. İkinci fonksiyon, Kj(T), sıcaklığa bağlıdır [1].

Burada, kristalleşme kinetiği için tek aşamalı bir reaksiyon selected. Sbirrazzuoli'nin [2] kristalleşme modeli Nakamura bağımlılığı K(T) ve Sestak- Berggren bağımlılığı f(e,p) konsantrasyonlarını kullanır:

Bu modelin kullanımı, yazılımErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklığının değerini optimize edecek olsa bile, numunenin camsı geçiş veErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklığının bilinmesini gerektirir. Bu durumda kinetik değerlendirme bu iki sıcaklık arasındaki tüm sıcaklık aralığında geçerli olacaktır.

Ek olarak, K(T) fonksiyonu Kinetics Neo yazılımı tarafından optimize edilen U ve KG parametrelerini içerir.

Şekil 3'te ölçüm eğrilerinin yanı sıra yukarıda açıklanan kinetik model kullanılarak Kinetics Neo'da hesaplanan eğriler gösterilmektedir. Tablo 2 kinetik parametrelerini özetlemektedir. Sonuçlar, ölçülen ve hesaplanan sonuçlar arasında iyi bir uyum olduğunu göstermektedir. Korelasyon katsayısı 0,996'dır.

Tablo 2: KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.Kristalleşme kinetiği parametreleri

Sonuçlara dayanarak, Kinetics Neo kullanıcı tarafından belirlenen sıcaklık programları için reaksiyonu simüle edebilir. Örneğin, Şekil 4'te 80°C ile 115°C arasındakiKristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar. kristalleşme sıcaklıkları için elde edilen DSC eğrileri gösterilmektedir. Beklendiği gibi, sıcaklık ne kadar düşük olursa reaksiyon o kadar hızlı olur. Malzeme 80°C sıcaklıktaki bir small kalıbına enjekte edilirse, birkaç saniye içinde kristalleşecektir. Kalıp 115°C'de ise, polimerin tamamen kristalleşmesi için bir dakika gerekecektir.

Zaman ve Para Tasarrufu için Üretime Eşlik Eden DSC Testleri

İzotermal kristalleşme testleri, hızlı kristalleşmesiyle bilinen bir poliolefin olan polietilen üzerinde NETZSCH DSC 300 Caliris^®® ile gerçekleştirilebilir. DSC testlerinin gerçekleştirilmesi kolaydır ve sadece bir small numune kütlesi gerektirir. Özellikle izotermal kristalleşme ölçümleri, kalıp sıcaklığı ve soğutma süresi gibi uygun işleme koşullarının belirlenmesine yardımcı olur, böylece elde edilen parçalar gereken tüm özelliklere sahip olur.