Giriş
Yüksek katı madde oranına sahip numuneler üzerinde kayma reolojisi ölçümleri yapmak rotasyonel reometrede zorluklar yaratabilir, çünkü numune düşük ila medium kayma hızlarında bile kırılmaya eğilimli olabilir. Bu gerçekleştiğinde, numune geometri aralığının kenarında kırıldığında verilerde kayma geriliminde ani ve keskin bir düşüş görülür.
Bu tür etkilere eğilimli konsantre bir süspansiyon örneği diş macunudur. Diş macunları genellikle bir aşındırıcı, bir polimerik koyulaştırıcı ve sulu bir baz içinde bir dağıtıcı ile birlikte tatlandırıcılar ve koruyuculardan oluşur. Bu tür yüksek oranda paketlenmiş malzemeler tipik olarak rotasyonel kesme altında kırılma gösterir, bu da uygulama ile ilgili koşullar altında performansı değerlendirirken sorun yaratabilir. Diş macunları söz konusu olduğunda, işleme ile ilgili akış özelliklerini belirlemek zor olabilir ve bitmiş diş macununun tüpten dışarı ve diş fırçasına nasıl akacağını tahmin etmek genellikle zordur.
Şekil 1 tipik bir diş macunu için denge akış eğrisi profilini göstermektedir. Diş macununun üst ve alt geometriler arasında kırılmasına karşılık gelen 40 s-1'deki viskozitedeki keskin düşüşe dikkat edin.
Numune kırılması smaller boşluk boyutunun uygulanmasına izin veren paralel bir plaka geometrisinin kullanılmasıyla geciktirilebilir (kesme hızı açısından), ancak tamamen ortadan kaldırılamaz. Dar bir boşluğun kullanılması large parçacıklar içeren yüksek oranda dolgulu malzemeler söz konusu olduğunda aslında zararlı olabilir; çünkü parçacıkların kayma altında sıkışmasını önlemek için yeterince large boşluk kullanmak gerekir[1].
Bu tür sistemlerin kayma akış özelliklerini ölçmek için alternatif bir teknik de sıkma akışıdır. Bu, bir numunenin paralel plakalar arasına yüklenmesini ve ardından örneğin boşluk sabit bir hızda kapanırken numune tarafından üretilen normal kuvvetin ölçülmesini içerir. Laun ve arkadaşları (Laun, Rady ve Hassager, 1999) tarafından boşluk ve normal kuvvet verilerini kayma gerilimi ve kayma hızına dönüştürerek kayma viskozitesinin kayma hızının bir fonksiyonu olarak hesaplanmasını sağlayan kısmi duvar kaymasını hesaba katan bir yöntem geliştirilmiştir. Belirli bir boşluk açma hızında mevcut olan maksimum kesme hızı, reometrenin maksimum normal kuvvet kapasitesi ile sınırlıdır, ancak genellikle numunenin kenar kırılması sergilediği rotasyonel reometri kullanılarak elde edilebilen kesme hızını aşabilir.
Metodoloji, alt geometri plakasının merkezine tanımlanmış bir numune hacminin yüklenmesi ve ardından üst plakanın sabit bir hızda tanımlanmış bir uç boşluğuna indirilmesi şeklindedir, bkz. Şekil 2. Geometrinin ve ilgili boşluğun aşağı doğru hareketine direnen numune tarafından üretilen yukarı doğru kuvvet, zamanın bir fonksiyonu olarak ölçülür.
Deneysel
- Diş macununun sıkma akış davranışı 2 mm/s ve 10 mm/s boşluk hızlarında değerlendirilmiştir.
- Ölçümler, Peltier plaka kartuşlu bir Kinexus rotasyonel reometre ve 60 mm paralel plaka ölçüm sistemi kullanılarak, Kinexus yazılımı için rSpace'de bir sıkma akış dizisi kullanılarak 1 g alikülots diş macunu üzerinde yapılmıştır.
- Karşılaştırma rotasyonel akış eğrisi verileri, 1 mm boşluklu 40 mm pürüzlendirilmiş paralel plaka kullanılarak ve önceden yapılandırılmış standart bir rSpace sekansı kullanılarak oluşturulmuştur.
- Tüm ölçümler 25°C sıcaklıkta gerçekleştirilmiştir.
- Numune kütlesi, 1,3 g/cm3 diş macunu yoğunluğu kullanılarak hacme dönüştürülmüştür.
Sonuçlar ve Tartışma
Diş macunu için boşluk ve normal kuvvet profili, 2 mm/s boşluk bırakma hızı ile Şekil 3'te gösterilmiştir. Boşluğu temsil eden mavi çizgi, üst geometri plakasının numuneye yaklaşımını göstermektedir. Plaka numune ile temas ettikçe, çapı artan sıkıştırılmış bir silindir oluşturur ve normal kuvveti temsil eden kırmızı çizgi artmaya başlar. Üst geometri tanımlanan uç boşluğa ulaştığında, sıkıştırma durduğu için sıkıştırma kuvveti sabit hale gelir.
Normal kuvvet ve boşluk verileri daha sonra denklemler [1] ve [2] kullanılarak ölçüm işleminin sonunda otomatik olarak sırasıyla kayma gerilimi ve kayma hızına dönüştürülür. Kayma viskozitesi daha sonra elde edilen kayma geriliminin ilgili kayma hızına bölünmesiyle hesaplanır.
Sıkıştırmalı akış verilerinden 2 mm/s boşluk bırakma hızı kullanılarak elde edilen akış eğrisi Şekil 4'te gösterilmektedir. Bu grafik numune akış davranışı açısından üç farklı bölge göstermektedir; yaklaşık 7 s-1 'e kadar sıkıştırma kuvvetleri artmaya başladıkça numune akmaya başlamaktadır; 7 s-1'den itibaren viskozite profili numune akış gösterdikçe bir gradyan değişikliği göstermektedir; sıkıştırma kuvvetleri maksimuma ulaştıkça ve numune akışı durdukça 150 s-1 'in üzerinde bir gradyan değişikliği daha meydana gelmektedir. Bu nedenle, ölçümden yalnızca sabit numune akışı verileri kullanılmıştır.
Sıkma akış testi 1 g'lık yeni bir diş macunu alikotu için ve bu kez 10 mm/s'lik bir boşluk bırakma hızı kullanılarak tekrarlanmıştır. Hem 2 hem de 10 mm/s verilerin karşılaştırması, geleneksel rotasyonel reometri kullanılarak elde edilen denge akış verileriyle birlikte Şekil 5'te gösterilmektedir.
Sıkıştırmalı akış verilerinin rotasyonel verilerle son derece iyi eşleştiği ve rotasyonel ölçümler için maksimum 20 s-1 olan kayma hızını sıkıştırmalı akış ölçümleri için 700 s-1 'e kadar uzattığı görülebilir. Elbette, farklı numuneler sıkma akış tekniği için burada gösterilenden daha fazla veya daha az uygun olabilir, bu nedenle herhangi bir yeni analiz için deneme ölçümleri önerilir.
Sonuç
Gelişmiş eksenel test özelliklerine sahip bir Kinexus rotasyonel reometre, sıkma akış tekniği kullanılarak kırılmaya eğilimli konsantre süspansiyonların ölçülebilir kayma hızı aralığını genişletmek için kullanılabilir. Sıkma akış ölçümleri ile elde edilen diş macunu için hesaplanan viskoziteler, geleneksel rotasyonel reometri ile karşılaştırılabilir veriler vermiş ve kayma hızı aralığını yaklaşık iki büyüklük mertebesi kadar genişletmiştir.
Dipnot
[1] Boşluğun boyutu maksimum parçacık boyutunun 10 katı olmalıdır, böylece parçacıklar arasında serbestçe hareket edebilmeleri için yeterli boş alan kalır. Artan kesme hızı ve dar bir boşluk ile large partiküller birbirine sıkışma eğilimi göstererek akış davranışını bozar.