مقدمة
اللاكتوز هو سكر ثنائي السكاريد يتكون من الجالاكتوز والجلوكوز الموجود في حليب الثدييات. يشكل اللاكتوز حوالي 2٪ إلى 8٪ من الحليب (بالوزن)، على الرغم من أن الكمية تختلف بين الأنواع والأفراد. يأتي الاسم من كلمة لاكتوز (لاكتيس)، وهي الكلمة اللاتينية التي تعني الحليب بالإضافة إلى النهاية -ose المستخدمة لتسمية السكريات [2].
يمكن الحصول على اللاكتوز في شكل غير متبلور أو بلوري. في الحليب، يوجد كل من الشكلين البلوري ألفا وß البلوري. وهما يختلفان عن بعضهما البعض في اتجاه مجموعة الهيدروكسيل لحلقة الكربون. يتبلور اللاكتوز ألفا لاكتوز على شكل أحادي الهيدرات بينما لا يحتوي لاكتوز ألفا على ماء بلوري، لذلك غالباً ما يوصف بأنه لاكتوز لا مائي. يتم الحصول على اللاكتوز غير المتبلور عند تجفيف محلول اللاكتوز عالي التركيز بسرعة [3]. تُستخدم كل هذه الأشكال من اللاكتوز كسواغات في المنتجات الصيدلانية. ومع ذلك، فإن لكل منها خواص فيزيائية تختلف اختلافًا كبيرًا عن الشكلين الآخرين؛ وبالتالي يتم استخدام كل منها لأغراض مختلفة [3].
شروط القياس
أُجريت القياسات بجهاز TG 209 F1 Libra® تحت جو من النيتروجين. وُضعت عينة من اللاكتوز (الكتلة الأولية: 6.43 مجم) في بوتقة من أكسيد الألومنيوم وسُخنت من درجة حرارة الغرفة إلى 600 درجة مئوية عند 10 كلفن/دقيقة. تم نقل الغازات المتصاعدة أثناء التسخين مباشرةً إلى خلية الغاز في مطياف FT-IR بواسطة Bruker Optics.
نتائج القياس
يوضح الشكل 2 منحنى فقدان الكتلة وكذلك مشتقه الأول (DTG). يشير منحنى جرام-شميدت إلى كمية المواد المتطورة المكتشفة بواسطة الأشعة تحت الحمراء FT-IR أثناء التسخين.
في خطوة فقدان الكتلة الأولى مع ذروة DTG عند 143 درجة مئوية، تفقد العينة 5% من كتلتها الأولية. تبلغ الكتلة الجزيئية للاكتوز 342.3 جم/مول [2]. في مونوهيدرات اللاكتوز، يرتبط كل جزيء لاكتوز بجزيء واحد من الماء، مما ينتج عنه كتلة جزيئية تبلغ 360.3 جم/مول. وهذا يتوافق مع فقدان الكتلة بنسبة 5% بمجرد إطلاق الماء البلوري بالكامل.
يوضح الشكل 3 الطيف ثلاثي الأبعاد للنواتج المنطلقة أثناء التسخين. ويثبت طيف النواتج المنطلقة عند درجة حرارة 147 درجة مئوية (الشكل 4، الطيف العلوي) أن الماء فقط يتبخر عند درجة الحرارة هذه: وهو الماء البلوري الموجود في العينة. وهذا، إلى جانب فقدان الكتلة بنسبة 5% التي تمت مناقشتها أعلاه، يؤكد أن عينة اللاكتوز التي تتم دراستها هي أحادي الهيدرات.
يبدأ تحلل أحادي هيدرات اللاكتوز عند 224 درجة مئوية (درجة حرارة بداية منحنى TGA). وتجري العملية على خطوتين، كما يتضح من القمتين في منحنى TGA. وترتبط خطوة فقدان الكتلة الأولى بنسبة 8% بإطلاق جديد للماء (الشكل 4، الطيف في المنتصف) الناتج عن التحلل.
تحدث خطوة التحلل الثانية عند درجة حرارة 301 درجة مئوية (ذروة منحنى DTG) مع فقدان كتلة بنسبة 71%. يصور الشكل 5 طيف المواد المكتشفة بواسطة كاشف الأشعة تحت الحمراء FT-IR عند 309 درجة مئوية (في الأعلى). تُظهر المقارنة مع أطياف المكتبة أن اللاكتوز يتحلل؛ حيث تنكسر حلقة بنية اللاكتوز وينطلق ثاني أكسيد الكربون والإيثانديول البروبالي.
ولتحديد أفضل للمواد الأخرى المنطلقة، طُرح طيف مكتبة الأشعة تحت الحمراء للأشعة تحت الحمراء للأشعة فوق البنفسجية للماء من طيف الأشعة تحت الحمراء للأشعة تحت الحمراء للأشعة تحت الحمراء المقيسة عند درجة حرارة 309 درجة مئوية (الشكل 6). وقد سمح ذلك بتحديد أول أكسيد الكربون وكذلك الروابط C=O في الغازات المتطايرة.
الخاتمة
كان قياس واحد باستخدام TGA-FT-الأشعة تحت الحمراء كافٍ للحصول على مجموعة متنوعة من المعلومات عن عينة اللاكتوز. أولًا، كان من الممكن التأكد من أنه أحادي الهيدرات. ثانيًا، أمكن تحديد درجة حرارة التحلل. وأخيرًا، كان من الممكن تحديد المواد المنطلقة أثناء التحلل مثل الماء وثاني أكسيد الكربون وأول أكسيد الكربون والإيثان-ديول ومنتج يحتوي على رابطة C=O.
يمكن اعتبار TGA-FT-الأشعة تحت الحمراء طريقة قياس معقدة لأنها تجمع بين تقنيتين قويتين مختلفتين، مما يوفر مجموعة واسعة من النتائج. ومع ذلك، على الرغم من تعقيدها، فإن اقتران الميزان الحراري بمطياف الأشعة تحت الحمراء بالأشعة تحت الحمراء FT-IR يسمح بتحضير وقياس العينة بسهولة شديدة، ويجمع بين سهولة الاستخدام والأداء العالي.