Introdução
A lactose é um açúcar dissacarídeo composto de galactose e glicose que é encontrado no leite de mamíferos. A lactose compõe cerca de 2% a 8% do leite (em peso), embora a quantidade varie entre espécies e indivíduos. O nome vem de lac (gen. lactis), a palavra latina para leite mais a terminação -ose usada para nomear açúcares [2].
A lactose pode ser obtida em uma forma amorfa ou cristalina. No leite, são encontradas as formas cristalinas α e ß. Elas diferem uma da outra na orientação de um grupo hidroxila do anel de carbono. A α-lactose cristaliza como um monohidrato, enquanto a ß-lactose não contém água cristalina, por isso é frequentemente descrita como lactose anidra. A lactose amorfa é obtida quando uma solução de lactose altamente concentrada é seca rapidamente [3]. Todas essas formas de lactose são usadas como excipientes em produtos farmacêuticos. No entanto, cada uma delas tem propriedades físicas que diferem muito das outras duas; portanto, cada uma é usada para finalidades diferentes [3].
Condições de medição
As medições foram realizadas com o TG 209 F1 Libra® sob uma atmosfera de nitrogênio. Uma amostra de lactose (massa inicial: 6,43 mg) foi colocada em um cadinho de óxido de alumínio e aquecida da temperatura ambiente até 600°C a 10 K/min. Os gases que evoluíram durante o aquecimento foram transferidos diretamente para a célula de gás do espectrômetro FT-IR da Bruker Optics.
Resultados da medição
A Figura 2 mostra a curva de perda de massa, bem como sua primeira derivada (DTG). A curva de Gram-Schmidt indica a quantidade de substâncias evoluídas detectadas pelo FT-IR durante o aquecimento.
Em uma primeira etapa de perda de massa com um pico DTG a 143°C, a amostra perde 5% de sua massa inicial. A lactose tem uma massa molecular de 342,3 g/mol [2]. Na lactose monohidratada, cada molécula de lactose está associada a uma molécula de água, resultando em uma massa molecular de 360,3 g/mol. Isso corresponde a uma perda de massa de 5% assim que a água do cristal é completamente liberada.
A Figura 3 mostra o espectro tridimensional dos produtos liberados durante o aquecimento. O espectro dos produtos liberados a 147°C (figura 4, espectro superior) prova que somente a água evapora a essa temperatura: É a água cristalina contida na amostra. Isso, juntamente com a perda de massa de 5% discutida acima, confirma que a amostra de lactose que está sendo estudada é um monohidrato.
A degradação da lactose monoidratada começa a 224°C (temperatura inicial da curva TGA). O processo ocorre em duas etapas, como pode ser visto nos dois picos da curva DTG. A primeira etapa de perda de massa de 8% está associada a uma nova liberação de água (Figura 4, espectro no meio) resultante da Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição.
A segunda etapa de degradação ocorre a 301°C (pico da curva DTG) com uma perda de massa de 71%. A Figura 5 mostra o espectro das substâncias detectadas pelo detector FT-IR a 309°C (parte superior). A comparação com os espectros de libramostra que a lactose se decompõe; o anel estrutural da lactose é quebrado e o dióxido de carbono e, provavelmente, o etanodiol são liberados.
Para melhor detecção das outras substâncias liberadas, o espectro FT-IR library da água foi subtraído do espectro FT-IR medido a 309°C (figura 6). Isso permitiu que o monóxido de carbono e as ligações C=O fossem identificadas nos gases liberados.
Conclusão
Uma única medição com o TGA-FT-IR foi suficiente para obter uma variedade de informações sobre a amostra de lactose. Em primeiro lugar, foi possível confirmar que se trata de um monohidrato. Em segundo lugar, foi possível determinar a temperatura de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição. Por fim, foi possível identificar as substâncias liberadas durante a degradação como água, dióxido de carbono, monóxido de carbono, etano-diol e um produto contendo uma ligação C=O.
O TGA-FT-IR pode ser visto como um método de medição complexo porque combina duas técnicas poderosas diferentes, fornecendo uma ampla gama de resultados. Entretanto, apesar de sua complexidade, o acoplamento de uma termobalança a um espectrômetro FT-IR permite a preparação e a medição de amostras muito fáceis, combinando facilidade de uso com alto desempenho.