Въведение
Лактозата е дизахаридна захар, съставена от галактоза и глюкоза, която се съдържа в млякото на бозайниците. Лактозата съставлява около 2-8 % от млякото (по тегло), въпреки че количеството ѝ варира при различните видове и индивиди. Наименованието идва от лак (gen. lactis), латинската дума за мляко плюс окончанието -оза, използвано за назоваване на захари [2].
Лактозата може да се получи в аморфна или кристална форма. В млякото се срещат както α-, така и ß-кристални форми. Те се различават една от друга по ориентацията на хидроксилната група на въглеродния пръстен. α-лактозата кристализира като монохидрат, докато ß-лактозата не съдържа кристална вода, поради което често се описва като безводна лактоза. Аморфната лактоза се получава, когато силно концентриран разтвор на лактоза се изсуши бързо [3]. Всички тези форми на лактоза се използват като помощни вещества във фармацевтичните продукти. Всяка от тях обаче има физични свойства, които се различават значително от другите две; поради това всяка от тях се използва за различни цели [3].
Условия за измерване
Измерванията са проведени с TG 209 F1 Libra® в азотна атмосфера. Проба от лактоза (начална маса: 6,43 mg) е поставена в тигел от алуминиев оксид и е нагрявана от стайна температура до 600°C при 10 K/min. Газовете, отделяни по време на нагряването, бяха прехвърлени директно в газовата клетка на FT-IR спектрометъра на Bruker Optics.
Резултати от измерването
На фигура 2 е представена кривата на загуба на маса, както и нейната първа производна (DTG). Кривата на Грам-Шмит показва количеството на отделените вещества, открити от FT-IR по време на нагряването.
При първата стъпка на загуба на маса с пик на DTG при 143°C пробата губи 5% от първоначалната си маса. Молекулната маса на лактозата е 342,3 g/mol [2]. В лактозата монохидрат всяка молекула лактоза е свързана с една молекула вода, което води до молекулна маса от 360,3 g/mol. Това съответства на загуба на маса от 5 %, веднага щом кристалната вода се освободи напълно.
На фигура 3 е показан триизмерният спектър на продуктите, освободени по време на нагряването. Спектърът на продуктите, освободени при 147 °C (фигура 4, горният спектър), доказва, че при тази температура се изпарява само вода: Това е кристалната вода, съдържаща се в пробата. Това, заедно със загубата на маса от 5 %, разгледана по-горе, потвърждава, че изследваната проба от лактоза е монохидрат.
Разграждането на лактозата монохидрат започва при 224°C (начална температура на TGA кривата). Процесът протича на два етапа, както може да се види от двата пика в кривата на DTG. Първата стъпка на загуба на маса от 8 % е свързана с ново освобождаване на вода (фигура 4, спектър в средата) в резултат на разлагането.
Втората стъпка на разграждане настъпва при 301 °C (пик на кривата DTG) със загуба на маса от 71 %. На фигура 5 е представен спектърът на веществата, открити от FT-IR детектора при 309°C (в горната част). Сравнението със спектрите от библиотеката показва, че лактозата се разлага; структурният пръстен на лактозата се разкъсва и се освобождават въглероден диоксид и пробален етандиол.
За по-добро откриване на другите освободени вещества спектърът на FT-IR библиотеката на водата беше изваден от спектъра на FT-IR, измерен при 309°C (фигура 6). Това позволи в отделените газове да се идентифицират въглеродният оксид, както и връзките C=O.
Заключение
Едно-единствено измерване с TGA-FT-IR е достатъчно, за да се получи разнообразна информация за пробата от лактоза. Първо, беше възможно да се потвърди, че тя е монохидрат. Второ, беше възможно да се определи температурата на разлагане. И накрая, беше възможно да се идентифицират веществата, отделяни по време на разграждането, като вода, въглероден диоксид, въглероден оксид, етандиол и продукт, съдържащ връзка C=O.
TGA-FT-IR може да се разглежда като комплексен метод за измерване, тъй като съчетава две различни мощни техники, които осигуряват широк спектър от резултати. Въпреки своята сложност обаче свързването на термовезна с FT-IR спектрометър позволява много лесно приготвяне на пробата и измерване, съчетавайки удобство за потребителя с висока производителност.