Introducere
Lactoza este un zahăr dizaharidic compus din galactoză și glucoză care se găsește în laptele mamiferelor. Lactoza reprezintă aproximativ 2% până la 8% din lapte (în greutate), deși cantitatea variază în funcție de specie și de individ. Denumirea provine de la lac (gen. lactis), cuvântul latin pentru lapte plus terminația -ose utilizată pentru a denumi zaharurile [2].
Lactoza poate fi obținută în formă amorfă sau cristalină. În lapte, se găsesc atât forma cristalină α-, cât și forma cristalină ß-. Acestea diferă între ele prin orientarea unei grupări hidroxil din inelul de carbon. α-lactoza cristalizează ca monohidrat, în timp ce ß-lactoza nu conține apă cristalină, astfel încât este adesea descrisă ca lactoză anhidră. Lactoza amorfă este obținută atunci când o soluție de lactoză foarte concentrată este uscată rapid [3]. Toate aceste forme de lactoză sunt utilizate ca excipienți în produsele farmaceutice. Cu toate acestea, fiecare dintre ele are proprietăți fizice care diferă foarte mult de celelalte două; prin urmare, fiecare dintre ele este utilizată în scopuri diferite [3].
Condiții de măsurare
Măsurătorile au fost efectuate cu TG 209 F1 Libra® sub o atmosferă de azot. O probă de lactoză (masa inițială: 6,43 mg) a fost plasată într-un creuzet din oxid de aluminiu și încălzită de la temperatura camerei la 600°C cu 10 K/min. Gazele dezvoltate în timpul încălzirii au fost transferate direct în celula de gaz a spectrometrului FT-IR de la Bruker Optics.
Rezultatele măsurătorilor
Figura 2 prezintă curba de pierdere de masă, precum și prima sa derivată (DTG). Curba Gram-Schmidt indică cantitatea de substanțe evoluate detectate de FT-IR în timpul încălzirii.
Într-o primă etapă de pierdere de masă cu un vârf DTG la 143°C, proba pierde 5% din masa sa inițială. Lactoza are o masă moleculară de 342,3 g/mol [2]. În lactoză monohidrat, fiecare moleculă de lactoză este asociată cu o moleculă de apă, rezultând o masă moleculară de 360,3 g/mol. Aceasta corespunde unei pierderi de masă de 5% de îndată ce apa cristalină este complet eliberată.
Figura 3 prezintă spectrul tridimensional al produselor eliberate în timpul încălzirii. Spectrul produselor eliberate la 147°C (figura 4, spectrul de sus) dovedește că numai apa se evaporă la această temperatură: Este vorba de apa cristalină conținută în probă. Acest lucru, împreună cu pierderea de masă de 5% discutată mai sus, confirmă că proba de lactoză studiată este un monohidrat.
Degradarea lactozei monohidrate începe la 224 °C (temperatura de debut a curbei TGA). Procesul se desfășoară în două etape, după cum se poate observa din cele două vârfuri ale curbei DTG. Prima etapă de pierdere de masă de 8% este asociată cu o nouă eliberare de apă (figura 4, spectrul din mijloc) rezultată din Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere.
A doua etapă de degradare are loc la 301°C (vârful curbei DTG), cu o pierdere de masă de 71%. Figura 5 prezintă spectrul substanțelor detectate de detectorul FT-IR la 309°C (sus). Comparația cu spectrele din bibliotecă arată că lactoza se descompune; inelul de structură al lactozei se rupe și se eliberează dioxid de carbon și probal etandiol.
Pentru o mai bună detectare a celorlalte substanțe eliberate, spectrul FT-IR de bibliotecă al apei a fost sustras din spectrul FT-IR măsurat la 309°C (figura 6). Acest lucru a permis identificarea monoxidului de carbon, precum și a legăturilor C=O în gazele eliberate.
Concluzie
O singură măsurare cu TGA-FT-IR a fost suficientă pentru a obține o serie de informații despre proba de lactoză. În primul rând, a fost posibil să se confirme că este vorba de un monohidrat. În al doilea rând, a fost posibil să se determine temperatura de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere. În cele din urmă, a fost posibilă identificarea substanțelor eliberate în timpul degradării ca fiind apă, dioxid de carbon, monoxid de carbon, etan-diol și un produs care conține o legătură C=O.
TGA-FT-IR poate fi considerată o metodă de măsurare complexă deoarece combină două tehnici puternice diferite, oferind o gamă largă de rezultate. Cu toate acestea, în ciuda complexității sale, cuplarea unei termobalanțe la un spectrometru FT-IR permite pregătirea și măsurarea foarte ușoară a probelor, combinând ușurința în utilizare cu performanțele ridicate.