Introduktion
Laktose er et disakkaridsukker, der består af galaktose og glukose, og som findes i mælken hos pattedyr. Laktose udgør ca. 2-8 % af mælken (efter vægt), selv om mængden varierer mellem arter og individer. Navnet kommer fra lac (gen. lactis), det latinske ord for mælk plus endelsen -ose, der bruges til at navngive sukkerarter [2].
Laktose kan fås i en amorf eller en krystallinsk form. I mælk findes både α- og ß-krystallinske former. De adskiller sig fra hinanden ved orienteringen af en hydroxylgruppe i kulstofringen. α-laktose krystalliserer som et monohydrat, mens ß-laktose ikke indeholder krystalvand, så den beskrives ofte som vandfri laktose. Amorf laktose opnås, når en stærkt koncentreret laktoseopløsning tørres hurtigt [3]. Alle disse former for laktose bruges som hjælpestoffer i farmaceutiske produkter. Men hver af dem har fysiske egenskaber, der adskiller sig meget fra de to andre, og de bruges derfor til forskellige formål [3].
Målebetingelser
Målingerne blev udført med TG 209 F1 Libra® under en nitrogenatmosfære. En laktoseprøve (udgangsmasse: 6,43 mg) blev anbragt i en aluminiumoxiddigel og opvarmet fra stuetemperatur til 600 °C ved 10 K/min. De gasser, der blev udviklet under opvarmningen, blev overført direkte til gascellen i FT-IR-spektrometeret fra Bruker Optics.
Resultater af målinger
Figur 2 viser massetabskurven samt dens første afledte kurve (DTG). Gram-Schmidt-kurven angiver mængden af de udviklede stoffer, der blev registreret af FT-IR under opvarmningen.
I et første massetabstrin med en DTG-top ved 143 °C mister prøven 5 % af sin oprindelige masse. Laktose har en molekylmasse på 342,3 g/mol [2]. I laktosemonohydrat er hvert laktosemolekyle forbundet med et vandmolekyle, hvilket giver en molekylmasse på 360,3 g/mol. Det svarer til et massetab på 5 %, så snart krystalvandet er helt frigivet.
Figur 3 viser det 3-dimensionelle spektrum af de produkter, der frigives under opvarmningen. Spektret af de produkter, der frigives ved 147 °C (figur 4, øverste spektrum), viser, at det kun er vand, der fordamper ved denne temperatur: Det er det krystalvand, der er indeholdt i prøven. Sammen med massetabet på 5 %, som er omtalt ovenfor, bekræfter dette, at den undersøgte laktoseprøve er et monohydrat.
Nedbrydningen af laktosemonohydrat begynder ved 224 °C (TGA-kurvens begyndelsestemperatur). Processen foregår i to trin, som det kan ses med de to toppe i DTG-kurven. Det første massetabstrin på 8 % er forbundet med en ny frigivelse af vand (figur 4, spektrum i midten) som følge af NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning.
Det andet nedbrydningstrin sker ved 301 °C (toppen af DTG-kurven) med et massetab på 71 %. Figur 5 viser spektret af de stoffer, der blev detekteret af FT-IR-detektoren ved 309 °C (øverst). Sammenligningen med biblioteksspektrene viser, at laktose nedbrydes; laktosens strukturring brydes, og kuldioxid og sandsynligvis ethandiol frigives.
For bedre at kunne opdage de andre stoffer, der blev frigivet, blev FT-IR-bibliotekets spektrum af vand trukket fra FT-IR-spektret målt ved 309 °C (figur 6). Det gjorde det muligt at identificere kulilte og C=O-bindinger i de udviklede gasser.
Konklusion
En enkelt måling med TGA-FT-IR var nok til at få en række oplysninger om laktoseprøven. For det første var det muligt at bekræfte, at det er et monohydrat. For det andet var det muligt at bestemme nedbrydningstemperaturen. Endelig var det muligt at identificere de stoffer, der blev frigivet under nedbrydningen, som vand, kuldioxid, kulmonoxid, ethan-diol og et produkt, der indeholder en C=O-binding.
TGA-FT-IR kan ses som en kompleks målemetode, fordi den kombinerer to forskellige kraftfulde teknikker, der giver en bred vifte af resultater. Men på trods af kompleksiteten giver koblingen af en termobalance til et FT-IR-spektrometer mulighed for meget nem prøveforberedelse og måling, hvilket kombinerer brugervenlighed med høj ydeevne.