Introducción
La lactosa es un azúcar disacárido compuesto por galactosa y glucosa que se encuentra en la leche de los mamíferos. La lactosa constituye entre el 2% y el 8% de la leche (en peso), aunque la cantidad varía según las especies y los individuos. Su nombre procede de lac (gen. lactis), la palabra latina para leche más la terminación -osa utilizada para denominar a los azúcares [2].
La lactosa puede obtenerse en forma amorfa o cristalina. En la leche se encuentran las formas cristalinas α- y ß-. Se diferencian entre sí por la orientación del grupo hidroxilo del anillo de carbono. La α-lactosa cristaliza como un monohidrato, mientras que la ß-lactosa no contiene agua cristalina, por lo que a menudo se describe como lactosa anhidra. La lactosa amorfa se obtiene cuando una solución de lactosa muy concentrada se seca rápidamente [3]. Todas estas formas de lactosa se utilizan como excipientes en productos farmacéuticos. Sin embargo, cada una de ellas tiene propiedades físicas que difieren mucho de las otras dos, por lo que cada una se utiliza para fines distintos [3].
Condiciones de medición
Las mediciones se realizaron con el TG 209 F1 Libra® bajo atmósfera de nitrógeno. Se colocó una muestra de lactosa (masa inicial: 6,43 mg) en un crisol de óxido de aluminio y se calentó desde temperatura ambiente hasta 600°C a 10 K/min. Los gases desprendidos durante el calentamiento se transfirieron directamente a la célula de gas del espectrómetro FT-IR de Bruker Optics.
Resultados de las mediciones
La figura 2 muestra la curva de pérdida de masa y su primera derivada (DTG). La curva de Gram-Schmidt indica la cantidad de sustancias evolucionadas detectadas por el FT-IR durante el calentamiento.
En un primer paso de pérdida de masa con un pico DTG a 143°C, la muestra pierde el 5% de su masa inicial. La lactosa tiene una masa molecular de 342,3 g/mol [2]. En la lactosa monohidratada, cada molécula de lactosa está asociada a una molécula de agua, lo que da una masa molecular de 360,3 g/mol. Esto corresponde a una pérdida de masa del 5% en cuanto se libera completamente el agua del cristal.
La figura 3 muestra el espectro tridimensional de los productos liberados durante el calentamiento. El espectro de los productos liberados a 147°C (figura 4, espectro superior) demuestra que a esta temperatura sólo se evapora agua: Se trata del agua cristalina contenida en la muestra. Esto, junto con la pérdida de masa del 5% comentada anteriormente, confirma que la muestra de lactosa estudiada es un monohidrato.
La degradación de la lactosa monohidratada comienza a 224°C (temperatura de inicio de la curva TGA). El proceso se desarrolla en dos etapas, como puede observarse en los dos picos de la curva DTG. El primer paso de pérdida de masa del 8% está asociado a una nueva liberación de agua (figura 4, espectro en el centro) resultante de la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición.
El segundo paso de degradación se produce a 301°C (pico de la curva DTG) con una pérdida de masa del 71%. La figura 5 representa el espectro de las sustancias detectadas por el detector FT-IR a 309°C (arriba). La comparación con los espectros de la biblioteca muestra que la lactosa se descompone; el anillo estructural de la lactosa se rompe y se liberan dióxido de carbono y probaly etanodiol.
Para detectar mejor las demás sustancias liberadas, se sustrajo el espectro FT-IR de biblioteca del agua del espectro FT-IR medido a 309°C (figura 6). Esto permitió identificar el monóxido de carbono y los enlaces C=O en los gases desprendidos.
Conclusión
Una sola medición con el TGA-FT-IR bastó para obtener diversa información sobre la muestra de lactosa. En primer lugar, fue posible confirmar que se trata de un monohidrato. En segundo lugar, se pudo determinar la temperatura de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición. Por último, fue posible identificar las sustancias liberadas durante la degradación como agua, dióxido de carbono, monóxido de carbono, etano-diol y un producto que contiene un enlace C=O.
El TGA-FT-IR puede considerarse un método de medición complejo porque combina dos técnicas potentes diferentes, lo que proporciona una amplia gama de resultados. Sin embargo, a pesar de su complejidad, el acoplamiento de una termobalanza a un espectrómetro FT-IR permite una preparación de la muestra y una medición muy sencillas, combinando la facilidad de uso con un alto rendimiento.