はじめに
乳糖は、ガラクトースとグルコースからなる二糖類で、哺乳類の乳汁中に含まれる。乳糖は牛乳の約2～8％（重量比）を占めるが、その量は種や個体によって異なる。名前の由来は、ラテン語で乳を意味するlac（gen. lactis）に、糖の名前に使われる語尾の-oseを加えたものである[2]。
ラクトースは、非結晶または結晶の形で得られる。牛乳では、α-結晶型とß-結晶型の両方が見られる。α-乳糖は一水和物として結晶化するが、ß-乳糖は結晶水を含まないため、しばしば無水乳糖と表現される。非晶質乳糖は、高濃度の乳糖溶液を急速に乾燥させると得られる[3]。これらの形態の乳糖はすべて、医薬品の賦形剤として使用されている。しかし、それぞれの物理的性質は他の2つとは大きく異なるため、それぞれ異なる目的で使用されている[3]。
測定条件
測定はTG 209F1 Libra® を用い、窒素雰囲気下で行った。ラクトース試料（初期質量：6.43 mg）を酸化アルミニウムるつぼに入れ、室温から600℃まで10 K/分で加熱した。加熱中に発生したガスは、Bruker Optics社製のFT-IR分光計のガスセルに直接移した。
測定結果
図2は、質量減少曲線とその一次微分（DTG）を示している。Gram-Schmidt曲線は、加熱中にFT-IRで検出された蒸発物質の量を示している。
143℃にDTGピークを持つ最初の質量減少ステップで、試料は初期質量の5%を失う。ラクトースの分子質量は342.3 g/molである[2]。乳糖一水和物では、各乳糖分子は1分子の水と結合しており、分子量は360.3g/molとなる。これは、結晶水が完全に放出されると同時に、質量が5％減少することに相当する。
図3は、加熱中に放出された生成物の3次元スペクトルである。147℃で放出された生成物のスペクトル（図4、一番上のスペクトル）は、この温度では水だけが蒸発することを証明している：それは試料に含まれる結晶水である。このことは、前述した5％の質量損失とともに、研究対象の乳糖試料が一水和物であることを裏付けている。
乳糖一水和物の分解は224℃（TGA曲線のオンセット温度）から始まる。DTG曲線に2つのピークが見られるように、このプロセスは2段階で進行する。8%の最初の質量減少ステップは、分解から生じる水の新たな放出（図4、中央のスペクトル）に関連している。
2つ目の分解ステップは301℃（DTG曲線のピーク）で起こり、71％の質量損失がある。図5は、FT-IR検出器によって309℃で検出された物質のスペクトルを示している（上）。ライブラリーのスペクトルとの比較から、ラクトースが分解し、ラクトースの構造環が壊れ、二酸化炭素とプロバリルエタンジオールが放出されることがわかる。
放出された他の物質をより正確に検出するため、309℃で測定したFT-IRスペクトルから水のFT-IRライブラリスペクトルを差し引いた（図6）。これにより、一酸化炭素だけでなく、C=O結合も同定することができた。
結論
TGA-FT-IRによる1回の測定で、乳糖試料に関するさまざまな情報を得ることができた。まず、一水和物であることが確認できた。次に、分解温度を測定することができた。最後に、分解中に放出された物質を、水、二酸化炭素、一酸化炭素、エタンジオール、C=O結合を含む生成物としてIdentify 。
TGA-FT-IRは、2つの異なる強力な手法を組み合わせることで、幅広い結果を提供するため、複雑な測定方法と見なすことができる。しかし、その複雑さとは裏腹に、熱天秤とFT-IR分光計を組み合わせることで、非常に簡単な試料調製と測定が可能になり、使いやすさと高性能を兼ね備えています。