Introduzione
Il lattosio è uno zucchero disaccaride composto da galattosio e glucosio che si trova nel latte dei mammiferi. Il lattosio costituisce circa il 2%-8% del latte (in peso), anche se la quantità varia tra le specie e gli individui. Il nome deriva da lac (gen. lactis), la parola latina che indica il latte, con l'aggiunta della desinenza -ose utilizzata per denominare gli zuccheri [2].
Il lattosio può essere ottenuto in forma amorfa o cristallina. Nel latte si trovano sia la forma cristallina α che quella ß. L'α-lattosio cristallizza come monoidrato, mentre il ß-lattosio non contiene acqua cristallina, per cui viene spesso descritto come lattosio anidro. Il lattosio amorfo si ottiene quando una soluzione di lattosio altamente concentrata viene essiccata rapidamente [3]. Tutte queste forme di lattosio sono utilizzate come eccipienti nei prodotti farmaceutici. Tuttavia, ognuna di esse ha proprietà fisiche molto diverse dalle altre due e sono quindi utilizzate per scopi diversi [3].
Condizioni di misura
Le misure sono state effettuate con il TG 209 F1 Libra® in atmosfera di azoto. Un campione di lattosio (massa iniziale: 6,43 mg) è stato posto in un crogiolo di ossido di alluminio e riscaldato da temperatura ambiente a 600°C a 10 K/min. I gas evoluti durante il riscaldamento sono stati trasferiti direttamente nella cella a gas dello spettrometro FT-IR di Bruker Optics.
Risultati della misurazione
La Figura 2 mostra la curva di perdita di massa e la sua prima derivata (DTG). La curva di Gram-Schmidt indica la quantità di sostanze evolute rilevate dall'FT-IR durante il riscaldamento.
In una prima fase di perdita di massa con un picco DTG a 143°C, il campione perde il 5% della sua massa iniziale. Il lattosio ha una massa molecolare di 342,3 g/mol [2]. Nel lattosio monoidrato, ogni molecola di lattosio è associata a una molecola di acqua, con una massa molecolare di 360,3 g/mol. Ciò corrisponde a una perdita di massa del 5% non appena l'acqua del cristallo viene completamente rilasciata.
La Figura 3 mostra lo spettro tridimensionale dei prodotti rilasciati durante il riscaldamento. Lo spettro dei prodotti rilasciati a 147°C (figura 4, spettro superiore) dimostra che a questa temperatura evapora solo l'acqua: Si tratta dell'acqua cristallina contenuta nel campione. Questo, insieme alla perdita di massa del 5% discussa in precedenza, conferma che il campione di lattosio studiato è un monoidrato.
La degradazione del lattosio monoidrato inizia a 224°C (temperatura di inizio della curva TGA). Il processo avviene in due fasi, come si può notare dai due picchi nella curva DTG. La prima fase di perdita di massa dell'8% è associata a un nuovo rilascio di acqua (figura 4, spettro al centro) derivante dalla Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione.
La seconda fase di degradazione si verifica a 301°C (picco della curva DTG) con una perdita di massa del 71%. La figura 5 mostra lo spettro delle sostanze rilevate dal rivelatore FT-IR a 309°C (in alto). Il confronto con gli spettri di libramostra che il lattosio si decompone; l'anello di struttura del lattosio si rompe e vengono rilasciati anidride carbonica e etandiolo.
Per una migliore individuazione delle altre sostanze rilasciate, lo spettro FT-IR library dell'acqua è stato sottratto dallo spettro FT-IR misurato a 309°C (figura 6). In questo modo è stato possibile identificare il monossido di carbonio e i legami C=O nei gas emessi.
Conclusione
Una singola misurazione con la TGA-FT-IR è stata sufficiente per ottenere diverse informazioni sul campione di lattosio. In primo luogo, è stato possibile confermare che si tratta di un monoidrato. In secondo luogo, è stato possibile determinare la temperatura di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione. Infine, è stato possibile identificare le sostanze rilasciate durante la degradazione come acqua, anidride carbonica, monossido di carbonio, etano-diolo e un prodotto contenente un legame C=O.
La TGA-FT-IR può essere considerata un metodo di misurazione complesso, poiché combina due tecniche diverse e potenti, fornendo un'ampia gamma di risultati. Tuttavia, nonostante la sua complessità, l'accoppiamento di una termobilancia a uno spettrometro FT-IR consente di preparare e misurare i campioni con estrema facilità, combinando la facilità d'uso con prestazioni elevate.