Giriş
Laktoz, memelilerin sütünde bulunan galaktoz ve glikozdan oluşan bir disakkarit şekerdir. Laktoz sütün yaklaşık %2 ila %8'ini (ağırlıkça) oluşturur, ancak miktar türler ve bireyler arasında değişir. İsmi Latince süt anlamına gelen lac (gen. lactis) kelimesinden ve şekerleri adlandırmak için kullanılan -ose ekinden gelmektedir [2].
Laktoz amorf veya kristal formda elde edilebilir. Sütte hem α- hem de ß- kristal formları bulunur. Karbon halkasının bir hidroksil grubunun yöneliminde birbirlerinden farklıdırlar. α-laktoz monohidrat olarak kristalleşirken ß-laktoz kristal suyu içermez, bu nedenle genellikle susuz laktoz olarak tanımlanır. Amorf laktoz, yüksek konsantrasyonlu bir laktoz çözeltisi hızlı bir şekilde kurutulduğunda elde edilir [3]. Laktozun tüm bu formları farmasötik ürünlerde yardımcı madde olarak kullanılır. Bununla birlikte, her biri diğer ikisinden büyük ölçüde farklı fiziksel özelliklere sahiptir; bu nedenle her biri farklı amaçlar için kullanılır [3].
Ölçüm Koşulları
Ölçümler TG 209 F1 Libra® ile azot atmosferi altında gerçekleştirilmiştir. Bir laktoz örneği (başlangıç kütlesi: 6,43 mg) bir alüminyum oksit krozeye yerleştirilmiş ve oda sıcaklığından 600°C'ye 10 K/dak hızla ısıtılmıştır. Isıtma sırasında ortaya çıkan gazlar Bruker Optics tarafından doğrudan FT-IR spektrometresinin gaz hücresine aktarılmıştır.
Ölçüm Sonuçları
Şekil 2'de kütle kaybı eğrisinin yanı sıra birinci türevi (DTG) gösterilmektedir. Gram-Schmidt eğrisi, ısıtma sırasında FT-IR tarafından tespit edilen evrimleşmiş maddelerin miktarını gösterir.
143°C'de DTG piki ile ilk kütle kaybı adımında, numune başlangıç kütlesinin %5'ini kaybeder. Laktozun moleküler kütlesi 342,3 g/mol'dür [2]. Laktoz monohidratta, her laktoz molekülü bir molekül su ile ilişkilidir ve 360,3 g/mol'lük bir moleküler kütle verir. Bu, kristal suyu tamamen serbest bırakılır bırakılmaz %5'lik bir kütle kaybına karşılık gelir.
Şekil 3, ısıtma sırasında açığa çıkan ürünlerin 3 boyutlu spektrumunu göstermektedir. 147°C'de açığa çıkan ürünlerin spektrumu (şekil 4, üst spektrum) bu sıcaklıkta sadece suyun buharlaştığını kanıtlamaktadır: Bu, numunede bulunan kristal sudur. Bu, yukarıda tartışılan %5'lik kütle kaybıyla birlikte, incelenen laktoz örneğinin bir monohidrat olduğunu doğrulamaktadır.
Laktoz monohidratın bozunması 224°C'de başlar (TGA eğrisinin başlangıç sıcaklığı). Süreç, DTG eğrisindeki iki tepe noktasından da görülebileceği gibi iki adımda ilerler. 8'lik ilk kütle kaybı adımı, ayrışmadan kaynaklanan yeni bir su salınımı ile ilişkilidir (Şekil 4, ortadaki spektrum).
İkinci bozunma adımı 301°C'de (DTG eğrisinin zirvesi) %71'lik bir kütle kaybıyla gerçekleşir. Şekil 5, FT-IR dedektörü tarafından 309°C'de (üstte) tespit edilen maddelerin spektrumunu göstermektedir. libra ry spektrumları ile yapılan karşılaştırma laktozun ayrıştığını göstermektedir; laktozun yapı halkası kırılır ve karbondioksit ve probal etandiol açığa çıkar.
Açığa çıkan diğer maddelerin daha iyi tespit edilebilmesi için suyun FT-IR library spektrumu 309°C'de ölçülen FT-IR spektrumundan çıkarılmıştır (Şekil 6). Bu, karbon monoksitin yanı sıra C=O bağlarının da evrilen gazlarda tanımlanmasını sağlamıştır.
Sonuç
TGA-FT-IR ile yapılan tek bir ölçüm, laktoz numunesi hakkında çeşitli bilgiler elde etmek için yeterliydi. İlk olarak, bunun bir monohidrat olduğunu doğrulamak mümkün olmuştur. İkinci olarak, Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma sıcaklığını belirlemek mümkün olmuştur. Son olarak, bozunma sırasında açığa çıkan maddeleri su, karbon dioksit, karbon monoksit, etan-diol ve C=O bağı içeren bir ürün olarak tanımlamak mümkün olmuştur.
TGA-FT-IR karmaşık bir ölçüm yöntemi olarak görülebilir çünkü iki farklı güçlü tekniği birleştirerek geniş bir sonuç yelpazesi sunar. Ancak, karmaşıklığına rağmen, bir termobalansın bir FT-IR spektrometresine bağlanması, çok kolay numune hazırlama ve ölçümüne olanak tanıyarak kullanıcı dostu olma özelliğini yüksek performansla birleştirir.