Введение
Лактоза - это дисахарид, состоящий из галактозы и глюкозы, который содержится в молоке млекопитающих. Лактоза составляет от 2 до 8 % молока (по весу), хотя ее количество варьируется у разных видов и особей. Название происходит от латинского слова lac (gen. lactis), обозначающего молоко, и окончания -ose, используемого для обозначения сахаров [2].
Лактоза может быть получена в аморфной или кристаллической форме. В молоке встречаются как α-, так и ß-кристаллические формы. Они отличаются друг от друга ориентацией гидроксильной группы углеродного кольца. α-лактоза кристаллизуется в виде моногидрата, в то время как ß-лактоза не содержит кристаллической воды, поэтому ее часто называют безводной лактозой. Аморфная лактоза получается при быстром высушивании высококонцентрированного раствора лактозы [3]. Все эти формы лактозы используются в качестве вспомогательных веществ в фармацевтических препаратах. Однако каждая из них обладает физическими свойствами, которые значительно отличаются от двух других; поэтому они используются для разных целей [3].
Условия измерения
Измерения проводились на приборе TG 209 F1 Libra® в атмосфере азота. Образец лактозы (начальная масса: 6,43 мг) помещали в тигель из оксида алюминия и нагревали от комнатной температуры до 600°C со скоростью 10 К/мин. Газы, выделяющиеся при нагревании, поступали непосредственно в газовую ячейку ИК-Фурье спектрометра фирмы Bruker Optics.
Результаты измерений
На рисунке 2 изображена кривая потери массы, а также ее первая производная (DTG). Кривая Грамма-Шмидта показывает количество выделившихся веществ, обнаруженных ИК-Фурье в процессе нагревания.
На первом этапе потери массы с пиком ДТГ при 143°C образец теряет 5% от своей первоначальной массы. Молекулярная масса лактозы составляет 342,3 г/моль [2]. В моногидрате лактозы каждая молекула лактозы связана с одной молекулой воды, в результате чего молекулярная масса составляет 360,3 г/моль. Это соответствует потере массы на 5 % при полном высвобождении кристаллической воды.
На рисунке 3 показан трехмерный спектр продуктов, высвобождающихся при нагревании. Спектр продуктов, выделяющихся при 147°C (рис. 4, верхний спектр), доказывает, что при этой температуре испаряется только вода: Это кристаллическая вода, содержащаяся в образце. Это, а также потеря массы на 5 %, о которой говорилось выше, подтверждает, что исследуемый образец лактозы является моногидратом.
Разложение моногидрата лактозы начинается при 224°C (температура начала разложения на кривой ТГА). Процесс протекает в два этапа, что видно по двум пикам на кривой ДТГ. Первый этап с потерей массы 8 % связан с новым выделением воды (рис. 4, спектр в середине) в результате разложения.
Второй этап деградации происходит при 301°C (пик на кривой DTG) с потерей массы 71%. На рисунке 5 представлен спектр веществ, обнаруженных ИК-Фурье детектором при температуре 309°C (вверху). Сравнение со спектрами library показывает, что лактоза разлагается, структурное кольцо лактозы разрушается, и выделяются углекислый газ и проба этандиола.
Для более точного обнаружения других выделяющихся веществ ИК-Фурье спектр воды library был вычтен из ИК-Фурье спектра, измеренного при 309°C (рис. 6). Это позволило выявить в выделяющихся газах монооксид углерода, а также связи C=O.
Заключение
Одного измерения с помощью TGA-FT-IR было достаточно, чтобы получить разнообразную информацию об образце лактозы. Во-первых, можно было подтвердить, что это моногидрат. Во-вторых, удалось определить температуру разложения. Наконец, удалось идентифицировать вещества, выделяющиеся при разложении: воду, диоксид углерода, монооксид углерода, этандиол и продукт, содержащий связь C=O.
ТГА-ФТ-ИК можно рассматривать как сложный метод измерения, поскольку он сочетает в себе два различных мощных метода, обеспечивающих широкий диапазон результатов. Однако, несмотря на сложность метода, соединение термобаллонов с ИК-Фурье спектрометром позволяет очень легко готовить и измерять образцы, сочетая удобство использования с высокой производительностью.