Introduction
Le lactose est un sucre disaccharide composé de galactose et de glucose que l'on trouve dans le lait des mammifères. Le lactose représente environ 2 à 8 % du lait (en poids), bien que la quantité varie selon les espèces et les individus. Le nom vient de lac (gen. lactis), le mot latin pour lait plus la terminaison -ose utilisée pour nommer les sucres [2].
Le lactose peut être obtenu sous forme amorphe ou cristalline. Dans le lait, on trouve les formes cristallines α- et ß-. L'α-lactose cristallise sous forme de monohydrate alors que le ß-lactose ne contient pas d'eau cristalline, c'est pourquoi il est souvent décrit comme un lactose anhydre. Le lactose amorphe est obtenu lorsqu'une solution de lactose très concentrée est séchée rapidement [3]. Toutes ces formes de lactose sont utilisées comme excipients dans les produits pharmaceutiques. Cependant, chacune d'entre elles possède des propriétés physiques très différentes des deux autres ; elles sont donc utilisées à des fins différentes [3].
Conditions de mesure
Les mesures ont été effectuées avec le TG 209 F1 Libra® sous atmosphère d'azote. Un échantillon de lactose (masse initiale : 6,43 mg) a été placé dans un creuset en oxyde d'aluminium et chauffé de la température ambiante à 600°C à 10 K/min. Les gaz dégagés pendant le chauffage ont été directement transférés dans la cellule à gaz du spectromètre FT-IR de Bruker Optics.
Résultats des mesures
La figure 2 représente la courbe de perte de masse ainsi que sa dérivée première (DTG). La courbe de Gram-Schmidt indique la quantité de substances évoluées détectées par le FT-IR pendant le chauffage.
Dans une première étape de perte de masse avec un pic DTG à 143°C, l'échantillon perd 5% de sa masse initiale. Le lactose a une masse moléculaire de 342,3 g/mol [2]. Dans le lactose monohydraté, chaque molécule de lactose est associée à une molécule d'eau, ce qui donne une masse moléculaire de 360,3 g/mol. Cela correspond à une perte de masse de 5% dès que l'eau du cristal est complètement libérée.
La figure 3 montre le spectre tridimensionnel des produits libérés lors du chauffage. Le spectre des produits libérés à 147°C (figure 4, spectre du haut) prouve que seule l'eau s'évapore à cette température : Il s'agit de l'eau cristalline contenue dans l'échantillon. Ceci, associé à la perte de masse de 5% évoquée plus haut, confirme que l'échantillon de lactose étudié est un monohydrate.
La dégradation du lactose monohydraté commence à 224°C (température de début de la courbe TGA). Le processus se déroule en deux étapes, comme le montrent les deux pics de la courbe DTG. La première étape de perte de masse de 8% est associée à une nouvelle libération d'eau (figure 4, spectre au milieu) résultant de la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition.
La deuxième étape de dégradation se produit à 301°C (pic de la courbe DTG) avec une perte de masse de 71%. La figure 5 représente le spectre des substances détectées par le détecteur FT-IR à 309°C (en haut). La comparaison avec les spectres de la bibliothèque montre que le lactose se décompose ; l'anneau de structure du lactose est brisé et le dioxyde de carbone et probablement l'éthanediol sont libérés.
Pour une meilleure détection des autres substances libérées, le spectre FT-IR de l'eau a été soustrait du spectre FT-IR mesuré à 309°C (figure 6). Cela a permis d'identifier le monoxyde de carbone ainsi que les liaisons C=O dans les gaz dégagés.
Conclusion
Une seule mesure avec le TGA-FT-IR a suffi pour obtenir une série d'informations sur l'échantillon de lactose. Tout d'abord, il a été possible de confirmer qu'il s'agit d'un monohydrate. Ensuite, il a été possible de déterminer la température de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition. Enfin, il a été possible d'identifier les substances libérées lors de la dégradation : eau, dioxyde de carbone, monoxyde de carbone, éthane-diol et un produit contenant une liaison C=O.
La TGA-FT-IR peut être considérée comme une méthode de mesure complexe parce qu'elle combine deux techniques puissantes différentes, ce qui permet d'obtenir une large gamme de résultats. Cependant, malgré sa complexité, le couplage d'une thermobalance à un spectromètre FT-IR permet une préparation des échantillons et des mesures très faciles, alliant convivialité et haute performance.