Bevezetés
A laktóz egy galaktózból és glükózból álló diszacharid cukor, amely az emlősök tejében található. A laktóz a tejnek körülbelül 2-8%-át teszi ki (tömeg szerint), bár ez a mennyiség fajonként és egyedenként változik. Az elnevezés a lac (gen. lactis) szóból származik, amely a tej latin szava, valamint a cukrok elnevezésére használt -óz végződés [2].
A laktóz amorf vagy kristályos formában is előállítható. A tejben mind az α-, mind a ß-kristályos forma megtalálható. A széngyűrű hidroxilcsoportjának orientációjában különböznek egymástól. α-laktóz monohidrátként kristályosodik, míg a ß-laktóz nem tartalmaz kristályvizet, ezért gyakran vízmentes laktóznak nevezik. Amorf laktózt akkor kapunk, ha egy nagy koncentrációjú laktózoldatot gyorsan szárítunk [3]. A laktóz mindezen formáit segédanyagként használják a gyógyszeripari termékekben. Mindegyikük fizikai tulajdonságai azonban jelentősen eltérnek a másik kettőtől, ezért mindegyiküket más-más célra használják [3].
Mérési feltételek
A méréseket a TG 209 F1 Libra® készülékkel végeztük nitrogén atmoszférában. A laktózmintát (kezdeti tömeg: 6,43 mg) alumínium-oxid tégelybe helyeztük, és szobahőmérsékletről 600 °C-ra melegítettük 10 K/perc sebességgel. A hevítés során keletkező gázokat közvetlenül a Bruker Optics FT-IR spektrométer gázcellájába vezettük.
Mérési eredmények
A 2. ábra a tömegvesztési görbét és annak első deriváltját (DTG) ábrázolja. A Gram-Schmidt-görbe az FT-IR által a hevítés során detektált kifejlődött anyagok mennyiségét mutatja.
Az első tömegvesztési lépésben a minta a 143°C-on lévő DTG-csúccsal a kezdeti tömegének 5%-át veszíti el. A laktóz molekulatömege 342,3 g/mol [2]. A laktóz-monohidrátban minden laktózmolekulához egy vízmolekula társul, így a molekulatömeg 360,3 g/mol. Ez 5%-os tömegveszteségnek felel meg, amint a kristályvíz teljesen felszabadul.
A 3. ábra a melegítés során felszabaduló termékek 3 dimenziós spektrumát mutatja. A 147 °C-on felszabaduló termékek spektruma (4. ábra, felső spektrum) bizonyítja, hogy ezen a hőmérsékleten csak víz párolog el: Ez a mintában található kristályvíz. Ez a fentebb tárgyalt 5%-os tömegveszteséggel együtt megerősíti, hogy a vizsgált laktózminta monohidrát.
A laktóz-monohidrát bomlása 224°C-on kezdődik (a TGA-görbe kezdő hőmérséklete). A folyamat két lépésben zajlik, amint az a DTG-görbe két csúcsán látható. Az első, 8%-os tömegveszteséget okozó lépés a bomlásból eredő újabb vízfelszabadulással jár (4. ábra, középső spektrum).
A második bomlási lépés 301°C-on következik be (a DTG-görbe csúcsa), 71%-os tömegveszteséggel. Az 5. ábra az FT-IR detektor által 309°C-on detektált anyagok spektrumát ábrázolja (fent). A könyvtári spektrumokkal való összehasonlítás azt mutatja, hogy a laktóz lebomlik; a laktóz szerkezeti gyűrűje felbomlik, és szén-dioxid és valószínűleg etándiol szabadul fel.
Az egyéb felszabaduló anyagok jobb kimutatása érdekében a 309 °C-on mért FT-IR spektrumból kivonták a víz FT-IR könyvtár spektrumát (6. ábra). Ez lehetővé tette a szén-monoxid, valamint a C=O kötések azonosítását a fejlődő gázokban.
Következtetés
Egyetlen TGA-FT-IR mérés elegendő volt ahhoz, hogy számos információt kapjunk a laktózmintáról. Először is, meg lehetett erősíteni, hogy monohidrátról van szó. Másodszor, meg lehetett határozni a bomlási hőmérsékletet. Végül pedig azonosítani lehetett a Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás során felszabaduló anyagokat: vizet, szén-dioxidot, szén-monoxidot, etán-diolt és egy C=O kötést tartalmazó terméket.
A TGA-FT-IR komplex mérési módszernek tekinthető, mivel két különböző, nagy teljesítményű technikát kombinál, és széles körű eredményeket ad. A komplexitás ellenére azonban a hőmérleg és az FT-IR spektrométer összekapcsolása nagyon egyszerű mintaelőkészítést és mérést tesz lehetővé, ami a felhasználóbarátságot nagy teljesítménnyel ötvözi.