Inleiding
Lactose is een disacharidesuiker bestaande uit galactose en glucose die voorkomt in de melk van zoogdieren. Lactose maakt ongeveer 2% tot 8% uit van melk (in gewicht), hoewel de hoeveelheid varieert tussen soorten en individuen. De naam komt van lac (gen. lactis), het Latijnse woord voor melk plus de -ose uitgang die gebruikt wordt om suikers te benoemen [2].
Lactose kan worden verkregen in een amorfe of kristallijne vorm. In melk worden zowel de α- als de β-kristallijne vorm gevonden. Ze verschillen van elkaar in de oriëntatie van een hydroxylgroep van de koolstofring. α-lactose kristalliseert als een monohydraat terwijl ß-lactose geen kristalwater bevat, daarom wordt het vaak beschreven als watervrije lactose. Amorfe lactose wordt verkregen wanneer een sterk geconcentreerde lactoseoplossing snel gedroogd wordt [3]. Al deze vormen van lactose worden gebruikt als hulpstoffen in farmaceutische producten. Elk van hen heeft echter fysische eigenschappen die sterk verschillen van de andere twee; ze worden dus elk voor verschillende doeleinden gebruikt [3].
Meetomstandigheden
De metingen werden uitgevoerd met de TG 209 F1 Libra® onder een stikstofatmosfeer. Een lactosemonster (beginmassa: 6,43 mg) werd in een aluminiumoxidekroes geplaatst en verhit van kamertemperatuur tot 600 °C met 10 K/min. De gassen die tijdens de verhitting vrijkwamen, werden direct overgebracht naar de gascel van de FT-IR spectrometer van Bruker Optics.
Meetresultaten
Figuur 2 toont de massaverliescurve en de eerste afgeleide daarvan (DTG). De Gram-Schmidt-curve geeft de hoeveelheid geëvolueerde stoffen aan die door de FT-IR tijdens verhitting worden gedetecteerd.
In een eerste massaverliesstap met een DTG-piek bij 143 °C verliest het monster 5% van zijn oorspronkelijke massa. Lactose heeft een moleculaire massa van 342,3 g/mol [2]. In lactosemonohydraat is elke lactosemolecuul geassocieerd met één molecuul water, wat een moleculaire massa oplevert van 360,3 g/mol. Dat komt overeen met een massaverlies van 5% zodra het kristalwater volledig vrijkomt.
Figuur 3 toont het 3-dimensionale spectrum van de producten die vrijkomen bij verhitting. Het spectrum van de producten die vrijkomen bij 147°C (figuur 4, bovenste spectrum) bewijst dat bij deze temperatuur alleen water verdampt: Het is het kristalwater in het monster. Dit, samen met het hierboven besproken massaverlies van 5%, bevestigt dat het onderzochte lactosemonster een monohydraat is.
De afbraak van lactosemonohydraat begint bij 224°C (begintemperatuur van de TGA-curve). Het proces verloopt in twee stappen, zoals te zien is aan de twee pieken in de DTG-curve. De eerste massaverliesstap van 8% wordt geassocieerd met een nieuw vrijkomen van water (figuur 4, spectrum in het midden) als gevolg van ontleding.
De tweede afbraakstap treedt op bij 301°C (piek van de DTG-curve) met een massaverlies van 71%. Figuur 5 toont het spectrum van de stoffen gedetecteerd door de FT-IR detector bij 309°C (boven). De vergelijking met de bibliotheekspectra laat zien dat lactose ontleedt; de structuurring van lactose wordt verbroken en koolstofdioxide en probaly ethanediol komen vrij.
Voor een betere detectie van de andere stoffen die vrijkwamen, werd het FT-IR-bibliotheekspectrum van water afgetrokken van het FT-IR-spectrum gemeten bij 309°C (figuur 6). Hierdoor konden zowel koolmonoxide als C=O-bindingen in de geëvolueerde gassen worden geïdentificeerd.
Conclusie
Eén enkele meting met de TGA-FT-IR was voldoende om verschillende informatie over het lactosemonster te verkrijgen. Ten eerste was het mogelijk om te bevestigen dat het een monohydraat is. Ten tweede was het mogelijk om de ontledingstemperatuur te bepalen. Tot slot was het mogelijk om Identify de stoffen die vrijkwamen tijdens de afbraak te bepalen als water, kooldioxide, koolmonoxide, ethaandiol en een product dat een C=O binding bevat.
TGA-FT-IR kan gezien worden als een complexe meetmethode omdat het twee verschillende krachtige technieken combineert, wat een breed scala aan resultaten oplevert. Maar ondanks de complexiteit zorgt de koppeling van een thermobalans aan een FT-IR spectrometer voor een zeer eenvoudige monstervoorbereiding en meting, waarbij gebruiksvriendelijkheid gecombineerd wordt met hoge prestaties.