Inledning
Laktos är ett disackaridsocker som består av galaktos och glukos och som finns i mjölk hos däggdjur. Laktos utgör cirka 2-8 viktprocent av mjölken, även om mängden varierar mellan olika arter och individer. Namnet kommer från lac (gen. lactis), det latinska ordet för mjölk plus ändelsen -ose som används för att namnge sockerarter [2].
Laktos kan erhållas i en amorf eller en kristallin form. I mjölk finns både α- och ß-kristallina former. De skiljer sig från varandra i orienteringen av en hydroxylgrupp i kolringen. α-laktos kristalliserar som ett monohydrat medan ß-laktos inte innehåller kristallvatten, så det beskrivs ofta som vattenfri laktos. Amorf laktos erhålls när en högkoncentrerad laktoslösning torkas snabbt [3]. Alla dessa former av laktos används som hjälpämnen i farmaceutiska produkter. Var och en av dem har dock fysikaliska egenskaper som skiljer sig mycket från de andra två; de används därför för olika ändamål [3].
Mätförhållanden
Mätningarna utfördes med TG 209 F1 Libra® under en kväveatmosfär. Ett laktosprov (initialvikt: 6,43 mg) placerades i en aluminiumoxiddegel och upphettades från rumstemperatur till 600°C med 10 K/min. De gaser som utvecklades under uppvärmningen överfördes direkt till gascellen i FT-IR-spektrometern från Bruker Optics.
Resultat av mätning
Figur 2 visar massförlustkurvan samt dess första derivat (DTG). Gram-Schmidt-kurvan anger mängden av de utvecklade ämnen som detekteras av FT-IR under uppvärmningen.
I ett första massförluststeg med en DTG-topp vid 143°C förlorar provet 5% av sin ursprungliga massa. Laktos har en molekylmassa på 342,3 g/mol [2]. I laktosmonohydrat är varje laktosmolekyl associerad med en vattenmolekyl, vilket ger en molekylmassa på 360,3 g/mol. Det motsvarar en massförlust på 5% så snart kristallvattnet är helt frigjort.
Figur 3 visar det 3-dimensionella spektrumet av de produkter som frigörs under uppvärmningen. Spektrumet för de produkter som frigörs vid 147°C (figur 4, översta spektrumet) visar att endast vatten avdunstar vid denna temperatur: Det är det kristallvatten som finns i provet. Detta, tillsammans med massförlusten på 5% som diskuterades ovan, bekräftar att laktosprovet som studeras är ett monohydrat.
Nedbrytningen av laktosmonohydrat börjar vid 224°C (starttemperaturen för TGA-kurvan). Processen sker i två steg, vilket framgår av de två topparna i DTG-kurvan. Det första massförluststeget på 8% är förknippat med en ny frisättning av vatten (figur 4, spektrum i mitten) till följd av NedbrytningsreaktionEn sönderdelningsreaktion är en termiskt inducerad reaktion av en kemisk förening som bildar fasta och/eller gasformiga produkter. sönderdelning.
Det andra nedbrytningssteget inträffar vid 301°C (DTG-kurvans topp) med en massförlust på 71%. Figur 5 visar spektrumet för de ämnen som detekteras av FT-IR-detektorn vid 309°C (överst). Jämförelsen med bibliotekets spektra visar att laktos bryts ned; laktosens strukturring bryts och koldioxid och eventuellt etandiol frigörs.
För bättre detektering av de andra ämnen som frigörs subtraherades FT-IR-bibliotekets spektrum för vatten från FT-IR-spektrumet som uppmättes vid 309°C (figur 6). Detta gjorde det möjligt att identifiera kolmonoxid och C=O-bindningar i de utvecklade gaserna.
Slutsats
En enda mätning med TGA-FT-IR räckte för att få en mängd information om laktosprovet. För det första kunde man bekräfta att det rörde sig om ett monohydrat. För det andra var det möjligt att bestämma sönderdelningstemperaturen. Slutligen var det möjligt att Identify de ämnen som frigörs under nedbrytningen som vatten, koldioxid, kolmonoxid, etandiol och en produkt som innehåller en C=O-bindning.
TGA-FT-IR kan ses som en komplex mätmetod eftersom den kombinerar två olika kraftfulla tekniker, vilket ger ett brett spektrum av resultat. Men trots komplexiteten möjliggör kopplingen av en termobalans till en FT-IR-spektrometer mycket enkel provberedning och mätning, vilket kombinerar användarvänlighet med hög prestanda.