مقدمة
أموكسيسيلين (الشكل 1) هو مضاد حيوي من مجموعة الأمينوبنيسيلين. ويُستخدم لعلاج الالتهابات البكتيرية مثل التهابات الأذن الوسطى والالتهاب الرئوي والتهابات الجلد [2]. هنا، تم قياسه عن طريق DSC وTG-FT-IR من أجل الحصول على معلومات حول بعض خواصه الحرارية مثل درجة الانصهار ودرجة حرارة التحلل إلى جانب نواتج التحلل.
نتائج الاختبار
تم إجراء قياس DSC على عينة من الأموكسيسيلين ثلاثي الهيدرات (1.622 مجم) باستخدام DSC 204 F1 Phoenix®. تم استخدام بوتقة ألومنيوم ذات غطاء مثقوب يدويًا (3 ثقوب). تم تسخين العينة مرتين من -80 درجة مئوية بمعدل تسخين 10 كلفن/دقيقة؛ المرة الأولى إلى 150 درجة مئوية، والمرة الثانية إلى 210 درجة مئوية. بين مرحلتي التسخين، تم تبريد العينة بمعدل 10 كلفن/الدقيقة. يظهر قياس DSC لعمليات التسخين في الشكل 2.
بالنسبة لقياس TGA، تم تحضير عينة (4.79 مجم) في بوتقة من أكسيد الألومنيوم وتم تسخينها إلى 700 درجة مئوية في جو نيتروجين ديناميكي عند 10 كلفن/دقيقة. يظهر منحنى TGA في الشكل 3.
ترتبط الذروة الحرارية المكتشفة عند درجة حرارة 107 درجة مئوية (منحنى DSC، التسخين الأول، الشكل 2) بفقدان كتلة بنسبة 12.9%. يتم تسجيل هذه العملية - التي يمكن أن تكون مرتبطة بإطلاق المواد المتطايرة - عند درجة حرارة أعلى في قياس DSC من فقدان الكتلة المقابلة في منحنى TGA. تعتمد درجة الحرارة التي يحدث عندها التبخر على وجود غطاء على البوتقة وعلى حجم الثقوب في غطاء البوتقة. وبما أنه لم يتم استخدام غطاء لقياس TGA، يحدث التطاير عند درجة حرارة أقل من درجة حرارة قياس DSC، حيث يتم استخدام غطاء مثقوب.
يتميز طيف FT-IR للنواتج المنطلقة عند درجة حرارة 93 درجة مئوية (الشكل 4) بخاصية الماء.
تبلغ الكتلة المولية للأموكسيسيلين 365.4 جم/مول [2]. وينتج عن ذلك كتلة مولارية من الأموكسيسيلين ثلاثي الهيدرات تبلغ 419.4 جم/مول. وبالتالي، فإن إطلاق كل الماء من الأموكسيسيلين ثلاثي الهيدرات سيؤدي نظريًا إلى تغير في الكتلة بنسبة 12.9% تقريبًا. هنا (الشكل 3)، تتوافق نتائج القياس بشكل ممتاز مع القيم النظرية.
تحدث خطوة فقدان الكتلةالثانية عند درجة حرارة 185 درجة مئوية (قيمة بداية منحنى TGA). تكشف أطياف FT-IR المقابلة أن تحلل الأموكسيسيلين يبدأ بإطلاق ثاني أكسيد الكربون (الشكل 5) والأمونيا (الشكل 6). ويرتبط ذلك بتأثير طارد للحرارة في منحنى DSC. ويستمر التحلل بحيث يفقد الأموكسيسيلين أكثر من 77% من كتلته الأولية أثناء التسخين إلى 700 درجة مئوية.
ويرد في الشكل 7 طيف الأشعة تحت الحمراء FT-IR للمواد المنطلقة عند درجة حرارة 294 درجة مئوية. تم العثور على النطاقات المميزة لثاني أكسيد الكربون CO2 و NH3، والتي تمت مناقشتها بالفعل. ومع ذلك، هناك نطاقات امتصاص إضافية مرئية: تشير النطاقات بين 3000 و2800 سم-1 إلى وجود روابط -C-H، في حين أن النطاقات الموجودة بين 1500 و1800 سم-1 يمكن أن تنتج عن العطريات. أما النطاق بين 1900 و2300 سم-1 فهو نموذجي للروابط الثلاثية أو الروابط المزدوجة X_Y_Z. [3, 4] .
الملخص
لا يمكن تفسير التأثيرات التي تم اكتشافها عن طريق قياسات DSC أثناء المعالجة الحرارية للأموكسيسيلين فقط من خلال تفسير نتائج DSC. يمكن فقط من خلال القياس الإضافي باستخدام مجموعة طريقة TGA-FT-الأشعة تحت الحمراء فقط التأكد من أن تأثير DSC عند درجة حرارة 107 درجة مئوية يرجع إلى تبخر الماء وليس إلى الذوبان، مما يتسبب في حدوث قمة تماس حراري للتبخر الحراري للتفكيك الحراري الأحادي ولكن دون فقدان للكتلة. إن فقدان الكتلة المستمر بعد تبخر الماء هو نتيجة للتحلل. يمكن التعرف بوضوح على نواتج التحلل، ثاني أكسيد الكربون والأمونيا من بين نواتج أخرى، بمساعدة الأشعة تحت الحمراء FT-IR.