はじめに
アモキシシリン(図1)はアミノペニシリン系の抗生物質である。中耳炎、肺炎、皮膚感染症などの細菌感染症の治療に用いられる[2]。ここでは、融点や分解温度、分解生成物などの熱特性に関する情報を得るために、DSCとTG-FT-IR 。

テスト結果
DSC測定は、アモキシシリン三水和物試料(1.622 mg)を用いて行った。 DSC 204 F1 Phoenix®.手作業で穴をあけた蓋(3穴)のあるアルミニウム容器 を使用した。試料を-80℃から10K/分の昇温速度で2回加熱した;1回目は150℃まで、2回目は210℃まで。2回の加熱の間に、試料を10K/分の制御速度で冷却した。加熱運転のDSC測定を図2に示す。

TGA測定では、試料(4.79 mg)を酸化アルミニウムるつぼに入れ、動的窒素雰囲気中、10 K/分で700℃まで加熱した。TGA曲線を図3に示す。
107℃で検出された吸熱(吸熱性)ピーク(DSC曲線、1回目の加熱、図2)は、12.9%の質量損失に関連している。このプロセスは、揮発性物質の放出に関連していると考えられるが、DSC測定では、TGA曲線における対応する質量損失よりも高い温度で記録されている。蒸発が起こる温度は、るつぼの蓋の有無と、るつぼの蓋の穴の大きさに依存する。TGA測定では蓋を使用しなかったため、揮発は、穴のあいた蓋を使用したDSC測定よりも低い温度で起こる。
93℃で放出された生成物のFT-IRスペクトル(図4)は水に特徴的である。


アモキシシリンのモル質量は365.4g/molである[2]。この結果、アモキシシリン三水和物のモル質量は419.4g/molとなる。したがって、アモキシシリン三水和物から水をすべて放出すると、理論的には約12.9%の質量変化が生じることになる。ここで(図3)、測定結果は理論値と見事に一致している。
185℃(TGA曲線のオンセット値)で2回目の質量減少が起こっている。対応するFT-IRスペクトルから、アモキシシリンの分解は二酸化炭素(図5)とアンモニア(図6)の放出から始まることが明らかになった。これはDSC曲線における発熱(発熱性)と関連している。分解は続き、アモキシシリンは700℃まで加熱する間に初期質量の77%以上を失う。


294℃で放出された物質のFT-IRスペクトルを図7に示す。すでに説明したCO2とNH3の特徴的なバンドも見つかった。しかし、さらに吸光度バンドが見られる:3000~2800cm-1のバンドは-C-H結合の存在を示し、1500~1800cm-1のバンドは芳香族に由来する。1900~2300cm-1のバンドは、三重結合や二重結合X_Y_Zの一般的なバンドである。[3, 4] .

概要
アモキシシリンの熱処理中にDSC測定によって検出された効果は、DSC結果の解釈だけでは説明できない。TGA-FT-IR法を組み合わせた追加測定によってのみ、107℃でのDSC効果は、吸熱(吸熱性)DSCピークを引き起こしながら質量損失を生じない、融解ではなく水の蒸発によるものであることが確認できる。水の蒸発後に続く質量減少は分解の結果である。分解生成物、特に二酸化炭素とアンモニアは、FT-IRの助けを借りて明確に同定することができる。