Εισαγωγή
Η αμοξικιλλίνη (εικόνα 1) είναι ένα αντιβιοτικό από την ομάδα της αμινοπενικιλλίνης. Χρησιμοποιείται για τη θεραπεία βακτηριακών λοιμώξεων όπως λοιμώξεις του μέσου ωτός, πνευμονία και δερματικές λοιμώξεις [2]. Εδώ, μετρήθηκε μέσω DSC και TG-FT-IR προκειμένου να ληφθούν πληροφορίες σχετικά με ορισμένες θερμικές ιδιότητές της, όπως το σημείο τήξης και η θερμοκρασία αποικοδόμησης μαζί με τα προϊόντα αποικοδόμησης.
Αποτελέσματα δοκιμών
Η μέτρηση DSC πραγματοποιήθηκε σε δείγμα τριϋδρικής αμοξικιλλίνης (1,622 mg) με το DSC 204 F1 Phoenix® . Χρησιμοποιήθηκε χωνευτήρι αλουμινίου με καπάκι που τρυπήθηκε με το χέρι (3 οπές). Το δείγμα θερμάνθηκε δύο φορές από τους -80°C με ρυθμό θέρμανσης 10 K/min- την πρώτη φορά στους 150°C, τη δεύτερη φορά στους 210°C. Μεταξύ των δύο θερμάνσεων, το δείγμα ψύχθηκε με ελεγχόμενο ρυθμό 10 K/min. Η μέτρηση DSC των κύκλων θέρμανσης απεικονίζεται στο σχήμα 2.
Για τη μέτρηση TGA, ένα δείγμα (4,79 mg) παρασκευάστηκε σε χωνευτήρι οξειδίου του αλουμινίου και θερμάνθηκε στους 700°C σε δυναμική ατμόσφαιρα αζώτου με ταχύτητα 10 K/min. Η καμπύλη TGA απεικονίζεται στο σχήμα 3.
Η ενδοθερμική κορυφή που ανιχνεύθηκε στους 107°C (καμπύλη DSC, 1η θέρμανση, σχήμα 2) συνδέεται με απώλεια μάζας 12,9%. Η διαδικασία αυτή - η οποία μπορεί να σχετίζεται με την απελευθέρωση πτητικών ουσιών - καταγράφεται σε υψηλότερη θερμοκρασία στη μέτρηση DSC από την αντίστοιχη απώλεια μάζας στην καμπύλη TGA. Η θερμοκρασία στην οποία λαμβάνει χώρα η εξάτμιση εξαρτάται από την παρουσία καπακιού στο χωνευτήρι και από το μέγεθος των οπών στο καπάκι του χωνευτηρίου. Δεδομένου ότι δεν χρησιμοποιήθηκε καπάκι για τη μέτρηση TGA, η εξάτμιση λαμβάνει χώρα σε χαμηλότερη θερμοκρασία από ό,τι για τη μέτρηση DSC, όπου χρησιμοποιείται διάτρητο καπάκι.
Το φάσμα FT-IR των προϊόντων που απελευθερώνονται στους 93°C (σχήμα 4) είναι χαρακτηριστικό για το νερό.
Η αμοξικιλλίνη έχει μοριακή μάζα 365,4 g/mol [2]. Αυτό έχει ως αποτέλεσμα η μοριακή μάζα της τριυδρικής αμοξικιλλίνης να είναι 419,4 g/mol. Συνεπώς, η απελευθέρωση όλου του νερού από την τριϋδρική αμοξικιλλίνη θα απέδιδε θεωρητικά μια μεταβολή μάζας περίπου 12,9%. Εδώ (σχήμα 3), τα αποτελέσματα των μετρήσεων είναι σε άριστη συμφωνία με τις θεωρητικές τιμές.
Ένα2ο βήμα απώλειας μάζας εμφανίζεται στους 185°C (τιμή έναρξης της καμπύλης TGA). Τα αντίστοιχα φάσματα FT-IR αποκαλύπτουν ότι η αποικοδόμηση της αμοξικιλλίνης αρχίζει με την απελευθέρωση διοξειδίου του άνθρακα (σχήμα 5) και αμμωνίας (σχήμα 6). Συνδέεται με ένα εξώθερμο φαινόμενο στην καμπύλη DSC. Η αποικοδόμηση συνεχίζεται με αποτέλεσμα η αμοξικιλλίνη να χάνει περισσότερο από το 77% της αρχικής της μάζας κατά τη θέρμανση στους 700°C.
Το φάσμα FT-IR για τις ουσίες που απελευθερώθηκαν στους 294°C δίνεται στο σχήμα 7. Βρέθηκαν επίσης οι χαρακτηριστικές ζώνες γιατο CO2 και την NH3, οι οποίες έχουν ήδη συζητηθεί. Ωστόσο, είναι ορατές επιπλέον ζώνες απορρόφησης: Οι ζώνες μεταξύ 3000 και 2800 cm-1 υποδηλώνουν την παρουσία δεσμών -C-H, ενώ οι ζώνες που βρέθηκαν μεταξύ 1500 και 1800 cm-1 μπορεί να προέρχονται από αρωματικά. Η περιοχή μεταξύ 1900 και 2300 cm-1 είναι χαρακτηριστική για τριπλούς δεσμούς ή διπλούς δεσμούς X_Y_Z. [3, 4] .
Περίληψη
Οι επιδράσεις που εντοπίστηκαν μέσω των μετρήσεων DSC κατά τη θερμική επεξεργασία της αμοξικιλλίνης δεν μπορούν να εξηγηθούν μόνο από την ερμηνεία των αποτελεσμάτων της DSC. Μόνο με πρόσθετη μέτρηση με το συνδυασμό της μεθόδου TGA-FT-IR μπορεί να επιβεβαιωθεί ότι το φαινόμενο DSC στους 107°C οφείλεται στην εξάτμιση του νερού και όχι στην τήξη, προκαλώντας μια ενδοθερμική κορυφή DSC, αλλά όχι απώλεια μάζας. Η απώλεια μάζας που συνεχίζεται μετά την εξάτμιση του νερού είναι αποτέλεσμα της αποσύνθεσης. Τα προϊόντα της αποσύνθεσης, διοξείδιο του άνθρακα και αμμωνία μεταξύ άλλων, μπορούν να προσδιοριστούν σαφώς με τη βοήθεια του FT-IR.