Introduktion
Amoxicillin (figur 1) er et antibiotikum fra aminopenicillin-gruppen. Det bruges til behandling af bakterielle infektioner som f.eks. mellemørebetændelse, lungebetændelse og hudinfektioner [2]. Her blev det målt ved hjælp af DSC og TG-FT-IR for at få oplysninger om nogle af dets termiske egenskaber såsom Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltepunkt og nedbrydningstemperatur sammen med nedbrydningsprodukter.
Testresultater
DSC-målingen blev udført på en amoxicillintrihydratprøve (1,622 mg) med DSC 204 F1 Phoenix® . Der blev brugt en aluminiumdigel med et manuelt gennembrudt låg (3 huller). Prøven blev opvarmet to gange fra -80 °C med en opvarmningshastighed på 10 K/min; første gang til 150 °C, anden gang til 210 °C. Mellem de to opvarmningskørsler blev prøven afkølet med en kontrolleret hastighed på 10 K/min. DSC-målingen af opvarmningskørslerne er vist i figur 2.
Til TGA-målingen blev en prøve (4,79 mg) fremstillet i en aluminiumoxiddigel og opvarmet til 700 °C i en dynamisk nitrogenatmosfære ved 10 K/min. TGA-kurven er afbildet i figur 3.
Den endotermiske top, der blev registreret ved 107 °C (DSC-kurve, 1. opvarmning, figur 2), er forbundet med et massetab på 12,9 %. Denne proces - som kan relateres til frigivelse af flygtige stoffer - registreres ved en højere temperatur i DSC-målingen end det tilsvarende massetab i TGA-kurven. Den temperatur, hvor fordampningen sker, afhænger af, om der er et låg på diglen, og af størrelsen på hullerne i digellåget. Da der ikke blev brugt noget låg til TGA-målingen, sker fordampningen ved en lavere temperatur end ved DSC-målingen, hvor der anvendes et gennembrudt låg.
FT-IR-spektret for de produkter, der frigives ved 93 °C (figur 4), er karakteristisk for vand.
Amoxicillin har en molar masse på 365,4 g/mol [2]. Dette resulterer i en molær masse af amoxicillintrihydrat på 419,4 g/mol. Derfor ville frigivelsen af alt vandet fra amoxicillintrihydrat teoretisk set give en masseændring på ca. 12,9 %. Her (figur 3) er måleresultaterne i fremragende overensstemmelse med de teoretiske værdier.
Etandet massetab forekommer ved 185 °C (TGA-kurvens begyndelsesværdi). De tilsvarende FT-IR-spektre viser, at nedbrydningen af amoxicillin begynder med frigivelse af kuldioxid (figur 5) og ammoniak (figur 6). Det er forbundet med en EksotermEn prøveovergang eller en reaktion er eksoterm, hvis der udvikles varme.eksoterm effekt i DSC-kurven. Nedbrydningen fortsætter, så amoxicillin mister mere end 77 % af sin oprindelige masse under opvarmning til 700 °C.
FT-IR-spektret for de stoffer, der blev frigivet ved 294 °C, er vist i figur 7. De karakteristiske bånd forCO2 og NH3, som allerede er blevet diskuteret, blev også fundet. Der er dog yderligere synlige absorptionsbånd: Båndene mellem 3000 og 2800 cm-1 indikerer tilstedeværelsen af -C-H-bindinger, mens de bånd, der findes mellem 1500 og 1800 cm-1, kan skyldes aromater. Området mellem 1900 og 2300 cm-1 er typisk for trippelbindinger eller dobbeltbindinger X_Y_Z. [3, 4] .
Sammenfatning
De effekter, der blev påvist ved hjælp af DSC-målinger under den termiske behandling af amoxicillin, kan ikke udelukkende forklares ved fortolkning af DSC-resultaterne. Kun ved yderligere måling med TGA-FT-IR-metodekombinationen kan det bekræftes, at DSC-effekten ved 107 °C skyldes FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning af vand og ikke Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning, hvilket forårsager en endotermisk DSC-top, men intet massetab. Massetabet, der fortsætter efter fordampningen af vand, er et resultat af nedbrydningen. Nedbrydningsprodukterne, blandt andet kuldioxid og ammoniak, kan tydeligt identificeres ved hjælp af FT-IR.