Inledning
Amoxicillin (figur 1) är ett antibiotikum från aminopenicillingruppen. Det används för behandling av bakteriella infektioner såsom mellanöroninfektioner, lunginflammation och hudinfektioner [2]. Här mättes det med hjälp av DSC och TG-FT-IR för att få information om några av dess termiska egenskaper som Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältpunkt och nedbrytningstemperatur tillsammans med nedbrytningsprodukter.
Testresultat
DSC-mätningen utfördes på ett prov av amoxicillintrihydrat (1,622 mg) med DSC 204 F1 Phoenix® . En aluminiumdegel med ett manuellt genomborrat lock (3 hål) användes. Provet upphettades två gånger från -80°C med en uppvärmningshastighet på 10 K/min; första gången till 150°C, andra gången till 210°C. Mellan de två uppvärmningsomgångarna kyldes provet med en kontrollerad hastighet av 10 K/min. DSC-mätningen av uppvärmningskörningarna visas i figur 2.
För TGA-mätningen bereddes ett prov (4,79 mg) i en aluminiumoxiddegel och upphettades till 700°C i en dynamisk kväveatmosfär med 10 K/min. TGA-kurvan visas i figur 3.
Den endotermiska topp som detekterades vid 107°C (DSC-kurva, 1:a uppvärmningen, figur 2) är associerad med en massförlust på 12,9%. Denna process - som kan relateras till frisättning av flyktiga ämnen - registreras vid en högre temperatur i DSC-mätningen än motsvarande massförlust i TGA-kurvan. Den temperatur vid vilken avdunstningen sker är beroende av om degeln har ett lock och av storleken på hålen i degelns lock. Eftersom inget lock användes vid TGA-mätningen sker förångningen vid en lägre temperatur än vid DSC-mätningen, där ett genomborrat lock används.
FT-IR-spektrumet för de produkter som frigörs vid 93°C (figur 4) är karakteristiskt för vatten.
Amoxicillin har en molmassa på 365,4 g/mol [2]. Detta resulterar i en molmassa för amoxicillintrihydrat på 419,4 g/mol. Följaktligen skulle frisättningen av allt vatten från amoxicillintrihydrat teoretiskt ge en massförändring på cirka 12,9%. Här (figur 3) stämmer mätresultaten utmärkt överens med de teoretiska värdena.
Ettandra massförluststeg inträffar vid 185°C (startvärde för TGA-kurvan). De motsvarande FT-IR-spektra visar att nedbrytningen av amoxicillin börjar med att koldioxid (figur 5) och ammoniak (figur 6) frigörs. Det är förknippat med en ExotermEn provövergång eller en reaktion är exoterm om värme genereras.exotermisk effekt i DSC-kurvan. Nedbrytningen fortsätter så att amoxicillinet förlorar mer än 77% av sin ursprungliga massa under upphettning till 700°C.
FT-IR-spektrumet för de ämnen som frigjordes vid 294°C visas i figur 7. De karakteristiska banden förCO2 och NH3, som redan diskuterats, återfanns också. Det finns dock ytterligare absorbansband som är synliga: Banden mellan 3000 och 2800 cm-1 indikerar förekomsten av -C-H-bindningar, medan banden som finns mellan 1500 och 1800 cm-1 kan bero på aromater. Domänen mellan 1900 och 2300 cm-1 är typisk för trippelbindningar eller dubbelbindningar X_Y_Z. [3, 4] .
Sammanfattning
De effekter som upptäcktes med hjälp av DSC-mätningar under värmebehandlingen av amoxicillin kan inte enbart förklaras genom tolkning av DSC-resultaten. Endast genom ytterligare mätning med TGA-FT-IR-metodkombinationen kan bekräftas att DSC-effekten vid 107°C beror på avdunstning av vatten och inte på Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning, vilket orsakar en endotermisk DSC-topp, men ingen massförlust. Massförlusten som fortsätter efter avdunstningen av vatten är ett resultat av sönderdelningen. Nedbrytningsprodukterna, bland annat koldioxid och ammoniak, kan tydligt identifieras med hjälp av FT-IR.