Úvod
Amoxicilin (obrázek 1) je antibiotikum ze skupiny aminopenicilinů. Používá se k léčbě bakteriálních infekcí, jako jsou záněty středního ucha, zápal plic a kožní infekce [2]. Zde byl měřen pomocí DSC a TG-FT-IR s cílem získat informace o některých jeho tepelných vlastnostech, jako je teplota tání a teplota rozkladu spolu s degradačními produkty.
Výsledky testů
Měření DSC bylo provedeno na vzorku trihydrátu amoxicilinu (1,622 mg) pomocí DSC 204 F1 Phoenix® . Byl použit hliníkový kelímek s ručně propíchnutým víkem (3 otvory). Vzorek byl dvakrát zahříván z -80 °C rychlostí zahřívání 10 K/min; poprvé na 150 °C, podruhé na 210 °C. Mezi oběma zahříváními byl vzorek ochlazován řízenou rychlostí 10 K/min. Měření DSC při zahřívání je znázorněno na obrázku 2.
Pro měření TGA byl vzorek (4,79 mg) připraven v kelímku z oxidu hlinitého a zahříván na 700 °C v dynamické atmosféře dusíku rychlostí 10 K/min. Křivka TGA je znázorněna na obrázku 3.
Endotermický pík zjištěný při 107 °C (DSC křivka, 1. ohřev, obr. 2) je spojen s hmotnostním úbytkem 12,9 %. Tento proces - který může souviset s uvolňováním těkavých látek - je při měření DSC zaznamenán při vyšší teplotě než odpovídající hmotnostní úbytek na křivce TGA. Teplota, při které dochází k odpařování, závisí na přítomnosti víčka na kelímku a na velikosti otvorů ve víčku kelímku. Protože při měření TGA nebylo použito žádné víko, dochází k vypařování při nižší teplotě než při měření DSC, kde je použito propíchnuté víko.
FT-IR spektrum produktů uvolněných při 93 °C (obrázek 4) je charakteristické pro vodu.
Amoxicilin má molární hmotnost 365,4 g/mol [2]. Z toho vyplývá molární hmotnost trihydrátu amoxicilinu 419,4 g/mol. Uvolnění veškeré vody z trihydrátu amoxicilinu by tedy teoreticky přineslo změnu hmotnosti přibližně o 12,9 %. Zde (obrázek 3) jsou výsledky měření ve výborném souladu s teoretickými hodnotami.
Druhý krok ztráty hmotnosti nastává při 185 °C (počáteční hodnota křivky TGA). Příslušná FT-IR spektra ukazují, že degradace amoxicilinu začíná uvolňováním oxidu uhličitého (obr. 5) a amoniaku (obr. 6). To je spojeno s ExotermickéPřechod vzorku nebo reakce je exotermická, pokud při ní vzniká teplo.exotermickým efektem na DSC křivce. Degradace pokračuje tak, že amoxicilin při zahřívání na 700 °C ztrácí více než 77 % své původní hmotnosti.
FT-IR spektrum látek uvolněných při 294 °C je uvedeno na obrázku 7. Byly nalezeny i charakteristické pásy proCO2 a NH3, o kterých již byla řeč. Jsou však patrné další absorpční pásy: Pásy mezi 3000 a 2800 cm-1 naznačují přítomnost vazeb -C-H, zatímco pásy nalezené mezi 1500 a 1800 cm-1 mohou pocházet z aromatických látek. Oblast mezi 1900 a 2300 cm-1 je typická pro trojné vazby nebo dvojné vazby X_Y_Z. [3, 4] .
Souhrn
Účinky zjištěné pomocí měření DSC během tepelného zpracování amoxicilinu nelze vysvětlit pouze interpretací výsledků DSC. Pouze dodatečným měřením pomocí kombinace metod TGA-FT-IR lze potvrdit, že efekt DSC při 107 °C je způsoben OdpařováníVypařování prvku nebo sloučeniny je fázový přechod z kapalné fáze do páry. Existují dva typy vypařování: vypařování a var.odpařováním vody, a nikoliv tavením, které způsobuje endotermní pík DSC, ale žádný úbytek hmotnosti. Úbytek hmotnosti pokračující po odpaření vody je důsledkem rozkladu. Produkty rozkladu, mimo jiné oxid uhličitý a amoniak, lze jasně identifikovat pomocí FT-IR.