Introducere
Amoxicilina (figura 1) este un antibiotic din grupul aminopenicilinelor. Aceasta este utilizată pentru tratamentul infecțiilor bacteriene, cum ar fi infecțiile urechii medii, pneumonia și infecțiile cutanate [2]. Aici, a fost măsurată cu ajutorul DSC și TG-FT-IR pentru a obține informații despre unele dintre proprietățile sale termice, cum ar fi punctul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire și temperatura de degradare, împreună cu produsele de degradare.
Rezultatele testelor
Măsurarea DSC a fost efectuată pe o probă de amoxicilină trihidrat (1,622 mg) cu DSC 204 F1 Phoenix® . S-a utilizat un creuzet din aluminiu cu un capac găurit manual (3 găuri). Proba a fost încălzită de două ori de la -80°C la o rată de încălzire de 10 K/min; prima dată la 150°C, a doua oară la 210°C. Între cele două cicluri de încălzire, proba a fost răcită la o rată controlată de 10 K/min. Măsurarea DSC a ciclurilor de încălzire este descrisă în figura 2.
Pentru măsurarea TGA, o probă (4,79 mg) a fost preparată într-un creuzet de oxid de aluminiu și încălzită la 700°C într-o atmosferă dinamică de azot la 10 K/min. Curba TGA este reprezentată în figura 3.
Picul EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic detectat la 107°C (curba DSC, prima încălzire, figura 2) este asociat cu o pierdere de masă de 12,9%. Acest proces - care poate fi legat de eliberarea de substanțe volatile - este înregistrat la o temperatură mai ridicată în măsurarea DSC decât pierderea de masă corespunzătoare în curba TGA. Temperatura la care are loc evaporarea depinde de prezența unui capac pe creuzet și de dimensiunea găurilor din capacul creuzetului. Deoarece nu s-a utilizat niciun capac pentru măsurarea TGA, volatilizarea are loc la o temperatură mai scăzută decât pentru măsurarea DSC, în care se utilizează un capac găurit.
Spectrul FT-IR al produselor eliberate la 93 °C (figura 4) este caracteristic pentru apă.
Amoxicilina are o masă molară de 365,4 g/mol [2]. Aceasta duce la o masă molară a amoxicilinei trihidrate de 419,4 g/mol. În consecință, eliberarea întregii ape din amoxicilină trihidrat ar produce teoretic o modificare a masei de aproximativ 12,9%. Aici (figura 3), rezultatele măsurătorilor sunt în concordanță excelentă cu valorile teoretice.
Oa doua etapă de pierdere de masă are loc la 185°C (valoarea de debut a curbei TGA). Spectrele FT-IR corespunzătoare arată că degradarea amoxicilinei începe cu eliberarea de dioxid de carbon (figura 5) și amoniac (figura 6). Aceasta este asociată cu un efect ExotermicO tranziție de probă sau o reacție este exotermă dacă generează căldură. exotermal în curba DSC. Degradarea continuă astfel încât amoxicilina pierde mai mult de 77% din masa sa inițială în timpul încălzirii la 700°C.
Spectrul FT-IR pentru substanțele eliberate la 294°C este prezentat în figura 7. Benzile caracteristice pentruCO2 și NH3, care au fost deja discutate, au fost găsite de asemenea. Cu toate acestea, sunt vizibile benzi de absorbție suplimentare: Benzile dintre 3000 și 2800 cm-1 indică prezența legăturilor -C-H, în timp ce benzile găsite între 1500 și 1800 cm-1 pot rezulta din aromatice. Domeniul dintre 1900 și 2300 cm-1 este tipic pentru legăturile triple sau duble X_Y_Z. [3, 4] .
Rezumat
Efectele detectate prin intermediul măsurătorilor DSC în timpul tratamentului termic al amoxicilinei nu pot fi explicate numai prin interpretarea rezultatelor DSC. Numai prin măsurători suplimentare cu combinația de metode TGA-FT-IR se poate confirma că efectul DSC de la 107 °C se datorează evaporării apei și nu topirii, ceea ce determină un vârf DSC EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic, dar fără pierdere de masă. Pierderea de masă care continuă după evaporarea apei este un rezultat al descompunerii. Produsele de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere, dioxidul de carbon și amoniacul, printre altele, pot fi clar identificate cu ajutorul FT-IR.