Bevezetés
Az amoxicillin (1. ábra) az aminopenicillin csoportba tartozó antibiotikum. Bakteriális fertőzések, például középfülgyulladás, tüdőgyulladás és bőrfertőzések kezelésére használják [2]. Itt DSC és TG-FT-IR segítségével mértük, hogy információt kapjunk néhány termikus tulajdonságáról, mint például az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadáspont és a bomlási hőmérséklet, valamint a bomlástermékekről.
Teszteredmények
A DSC mérést egy amoxicillin-trihidrát mintán (1,622 mg) végeztük a DSC 204 F1 Phoenix® segítségével. Egy kézzel kilyukasztott fedelű (3 lyuk) alumíniumtégelyt használtunk. A mintát -80°C-ról kétszer 10 K/perc fűtési sebességgel melegítettük; az első alkalommal 150°C-ra, a második alkalommal 210°C-ra. A két fűtés között a mintát 10 K/perc szabályozott sebességgel hűtöttük. A 2. ábra a fűtési futtatások DSC-mérését mutatja.
A TGA-méréshez egy mintát (4,79 mg) készítettünk alumínium-oxid tégelyben, és dinamikus nitrogén atmoszférában 10 K/perc sebességgel 700 °C-ra hevítettük. A TGA-görbét a 3. ábra mutatja.
A 107°C-on észlelt EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus csúcs (DSC görbe, 1. fűtés, 2. ábra) 12,9%-os tömegveszteséggel jár. Ezt a folyamatot - amely az illékony anyagok felszabadulásával hozható összefüggésbe - a DSC-mérés magasabb hőmérsékleten rögzíti, mint a TGA-görbén a megfelelő tömegveszteséget. A hőmérséklet, amelyen a párolgás bekövetkezik, függ a tégelyen lévő fedél jelenlététől és a tégelyfedélben lévő lyukak méretétől. Mivel a TGA-mérésnél nem használtunk fedelet, az PárologtatásEgy elem vagy vegyület elpárolgása fázisátalakulás a folyékony fázisból gőzzé. A párolgásnak két típusa létezik: a párolgás és a forrás.elpárolgás alacsonyabb hőmérsékleten következik be, mint a DSC-mérésnél, ahol lyukas fedelet alkalmaztunk.
A 93°C-on felszabaduló termékek FT-IR spektruma (4. ábra) a vízre jellemző.
Az amoxicillin moláris tömege 365,4 g/mol [2]. Ez az amoxicillin-trihidrát 419,4 g/mol moláris tömegét eredményezi. Következésképpen az amoxicillin-trihidrátból az összes víz felszabadulása elméletileg körülbelül 12,9%-os tömegváltozást eredményezne. Itt (3. ábra) a mérési eredmények kiváló összhangban vannak az elméleti értékekkel.
A2. tömegvesztési lépés 185°C-on következik be (a TGA-görbe kezdeti értéke). A megfelelő FT-IR spektrumok azt mutatják, hogy az amoxicillin bomlása szén-dioxid (5. ábra) és ammónia (6. ábra) felszabadulásával kezdődik. Ez a DSC-görbén ExotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció exoterm, ha hő keletkezik.exotermikus hatással jár együtt. A lebomlás úgy folytatódik, hogy az amoxicillin 700 °C-ra történő hevítés során a kezdeti tömegének több mint 77%-át veszíti el.
A 294 °C-on felszabaduló anyagok FT-IR spektrumát a 7. ábra mutatja. A már tárgyaltCO2 és NH3 jellegzetes sávjait is megtaláltuk. Azonban további abszorbanciasávok is láthatóak: A 3000 és 2800 cm-1 közötti sávok -C-H kötések jelenlétére utalnak, míg az 1500 és 1800 cm-1 között talált sávok aromás anyagokból származhatnak. Az 1900 és 2300 cm-1 közötti tartomány jellemzően hármas kötésekre vagy X_Y_Z kettős kötésekre. [3, 4] .
Összefoglaló
Az amoxicillin hőkezelése során a DSC-mérésekkel kimutatott hatások nem magyarázhatók kizárólag a DSC-eredmények értelmezésével. Csak a TGA-FT-IR módszer kombinációjával végzett további mérésekkel lehet megerősíteni, hogy a 107°C-on jelentkező DSC-hatás a víz PárologtatásEgy elem vagy vegyület elpárolgása fázisátalakulás a folyékony fázisból gőzzé. A párolgásnak két típusa létezik: a párolgás és a forrás.elpárolgásának és nem az olvadásnak köszönhető, ami EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus DSC-csúcsot okoz, de tömegveszteséget nem. A víz elpárolgása után folytatódó tömegveszteség a Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás eredménye. A bomlástermékek, többek között szén-dioxid és ammónia, az FT-IR segítségével egyértelműen azonosíthatók.