Wprowadzenie
Amoksycylina (rysunek 1) jest antybiotykiem z grupy aminopenicylin. Jest stosowana w leczeniu infekcji bakteryjnych, takich jak zapalenie ucha środkowego, zapalenie płuc i infekcje skóry [2]. W tym przypadku zmierzono go za pomocą DSC i TG-FT-IR w celu uzyskania informacji o niektórych jego właściwościach termicznych, takich jak Temperatury i entalpie topnieniaEntalpia syntezy substancji, znana również jako ciepło utajone, jest miarą nakładu energii, zazwyczaj ciepła, która jest niezbędna do przekształcenia substancji ze stanu stałego w ciekły. Temperatura topnienia substancji to temperatura, w której zmienia ona stan ze stałego (krystalicznego) na ciekły (stopiony izotropowo).temperatura topnienia i temperatura degradacji wraz z produktami degradacji.
Wyniki testów
Pomiar DSC przeprowadzono na próbce trójwodzianu amoksycyliny (1,622 mg) za pomocą urządzenia DSC 204 F1 Phoenix® . Użyto aluminiowego tygla z ręcznie przekłutą pokrywką (3 otwory). Próbkę ogrzewano dwukrotnie od temperatury -80°C z szybkością ogrzewania 10 K/min; za pierwszym razem do temperatury 150°C, a za drugim razem do temperatury 210°C. Pomiędzy dwoma cyklami ogrzewania próbka była chłodzona z kontrolowaną prędkością 10 K/min. Pomiar DSC przebiegów ogrzewania przedstawiono na rysunku 2.
Do pomiaru TGA, próbka (4,79 mg) została przygotowana w tyglu z tlenku glinu i podgrzana do 700°C w dynamicznej atmosferze azotu z prędkością 10 K/min. Krzywą TGA przedstawiono na rysunku 3.
Pik EndotermicznyPrzemiana próbki lub reakcja jest endotermiczna, jeśli do konwersji potrzebne jest ciepło.endotermiczny wykryty w temperaturze 107°C (krzywa DSC, pierwsze ogrzewanie, rysunek 2) jest związany z utratą masy wynoszącą 12,9%. Proces ten - który może być związany z uwalnianiem substancji lotnych - jest rejestrowany w wyższej temperaturze w pomiarze DSC niż odpowiadający mu ubytek masy na krzywej TGA. Temperatura, w której następuje parowanie, zależy od obecności pokrywy na tyglu i wielkości otworów w pokrywie tygla. Ponieważ do pomiaru TGA nie użyto pokrywki, ulatnianie zachodzi w niższej temperaturze niż w przypadku pomiaru DSC, w którym zastosowano przekłutą pokrywkę.
Widmo FT-IR produktów uwolnionych w temperaturze 93°C (rysunek 4) jest charakterystyczne dla wody.
Masa molowa amoksycyliny wynosi 365,4 g/mol [2]. Powoduje to, że masa molowa trójwodzianu amoksycyliny wynosi 419,4 g/mol. W związku z tym uwolnienie całej wody z trójwodzianu amoksycyliny teoretycznie spowodowałoby zmianę masy o około 12,9%. W tym przypadku (rysunek 3) wyniki pomiarów są w doskonałej zgodności z wartościami teoretycznymi.
Drugi etap utraty masy następuje w temperaturze 185°C (wartość początkowa krzywej TGA). Odpowiednie widma FT-IR ujawniają, że degradacja amoksycyliny rozpoczyna się od uwolnienia dwutlenku węgla (rysunek 5) i amoniaku (rysunek 6). Jest to związane z efektem egzotermicznym na krzywej DSC. Degradacja postępuje tak, że amoksycylina traci ponad 77% swojej początkowej masy podczas ogrzewania do 700°C.
Widmo FT-IR dla substancji uwalnianych w temperaturze 294°C przedstawiono na rysunku 7. Znaleziono również charakterystyczne pasma dlaCO2 i NH3, które zostały już omówione. Widoczne są jednak dodatkowe pasma absorbancji: Pasma między 3000 a 2800 cm-1 wskazują na obecność wiązań -C-H, natomiast pasma znalezione między 1500 a 1800 cm-1 mogą wynikać z obecności związków aromatycznych. Domena między 1900 a 2300 cm-1 jest typowa dla wiązań potrójnych lub podwójnych X_Y_Z. [3, 4] .
Podsumowanie
Efekty wykryte za pomocą pomiarów DSC podczas obróbki termicznej amoksycyliny nie mogą być wyjaśnione wyłącznie przez interpretację wyników DSC. Jedynie dodatkowe pomiary za pomocą kombinacji metod TGA-FT-IR mogą potwierdzić, że efekt DSC w 107°C jest spowodowany odparowaniem wody, a nie topnieniem, powodując EndotermicznyPrzemiana próbki lub reakcja jest endotermiczna, jeśli do konwersji potrzebne jest ciepło.endotermiczny pik DSC, ale bez utraty masy. Utrata masy utrzymująca się po odparowaniu wody jest wynikiem rozkładu. Produkty rozkładu, między innymi dwutlenek węgla i amoniak, można wyraźnie zidentyfikować za pomocą FT-IR.