Introdução
A amoxicilina (figura 1) é um antibiótico do grupo das aminopenicilinas. Ela é usada para o tratamento de infecções bacterianas, como infecções do ouvido médio, pneumonia e infecções de pele [2]. Aqui, ela foi medida por meio de DSC e TG-FT-IR a fim de obter informações sobre algumas de suas propriedades térmicas, como Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica).ponto de fusão e temperatura de degradação, juntamente com produtos de degradação.
Resultados do teste
A medição de DSC foi realizada em uma amostra de amoxicilina tri-hidratada (1,622 mg) com o DSC 204 F1 Phoenix® . Foi usado um cadinho de alumínio com uma tampa perfurada manualmente (3 furos). A amostra foi aquecida duas vezes a partir de -80°C a uma taxa de aquecimento de 10 K/min; a primeira vez a 150°C e a segunda vez a 210°C. Entre as duas execuções de aquecimento, a amostra foi resfriada a uma taxa controlada de 10 K/min. A medição DSC das execuções de aquecimento é mostrada na figura 2.
Para a medição de TGA, uma amostra (4,79 mg) foi preparada em um cadinho de óxido de alumínio e aquecida a 700°C em uma atmosfera dinâmica de nitrogênio a 10 K/min. A curva de TGA é mostrada na Figura 3.
O pico EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico detectado a 107°C (curva DSC, 1º aquecimento, figura 2) está associado a uma perda de massa de 12,9%. Esse processo, que pode estar relacionado à liberação de voláteis, é registrado em uma temperatura mais alta na medição de DSC do que a perda de massa correspondente na curva de TGA. A temperatura em que ocorre a evaporação depende da presença de uma tampa no cadinho e do tamanho dos furos na tampa do cadinho. Como nenhuma tampa foi usada para a medição de TGA, a volatilização ocorre em uma temperatura mais baixa do que na medição de DSC, em que uma tampa perfurada é empregada.
O espectro FT-IR dos produtos liberados a 93°C (Figura 4) é característico da água.
A amoxicilina tem uma massa molar de 365,4 g/mol [2]. Isso resulta em uma massa molar de amoxicilina tri-hidratada de 419,4 g/mol. Consequentemente, a liberação de toda a água do tri-hidrato de amoxicilina produziria, teoricamente, uma alteração de massa de cerca de 12,9%. Aqui (figura 3), os resultados da medição estão em excelente conformidade com os valores teóricos.
Umasegunda etapa de perda de massa ocorre a 185°C (valor inicial da curva TGA). Os espectros FT-IR correspondentes revelam que a degradação da amoxicilina começa com a liberação de dióxido de carbono (figura 5) e amônia (figura 6). Isso está associado a um efeito ExotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é exotérmica se houver geração de calor.exotérmico na curva DSC. A degradação continua de tal forma que a amoxicilina perde mais de 77% de sua massa inicial durante o aquecimento a 700°C.
O espectro FT-IR para as substâncias liberadas a 294°C é apresentado na figura 7. As bandas características deCO2 e NH3, que já foram discutidas, também foram encontradas. No entanto, há outras bandas de absorção visíveis: As bandas entre 3000 e 2800 cm-1 indicam a presença de ligações -C-H, enquanto as bandas encontradas entre 1500 e 1800 cm-1 podem resultar de aromáticos. O domínio entre 1900 e 2300 cm-1 é típico de ligações triplas ou duplas X_Y_Z. [3, 4] .
Resumo
Os efeitos detectados por meio de medições de DSC durante o tratamento térmico da amoxicilina não podem ser explicados apenas pela interpretação dos resultados de DSC. Somente por meio de medições adicionais com a combinação do método TGA-FT-IR é possível confirmar que o efeito DSC a 107°C se deve à evaporação da água e não à Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão, causando um pico DSC EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico, mas sem perda de massa. A perda de massa que continua após a evaporação da água é resultado da Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição. Os produtos da Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição, dióxido de carbono e amônia, entre outros, podem ser claramente identificados com a ajuda do FT-IR.