Inleiding
Amoxicilline (figuur 1) is een antibioticum uit de aminopenicillinegroep. Het wordt gebruikt voor de behandeling van bacteriële infecties zoals middenoorontsteking, longontsteking en huidinfecties [2]. Hier werd het gemeten door middel van DSC en TG-FT-IR om informatie te verkrijgen over enkele thermische eigenschappen zoals Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt en afbraaktemperatuur samen met afbraakproducten.
Testresultaten
De DSC-meting werd uitgevoerd op een amoxicillinetrihydraatmonster (1,622 mg) met de DSC 204 F1 Phoenix® . Er werd een aluminium kroes met een handmatig doorboord deksel (3 gaten) gebruikt. Het monster werd tweemaal verwarmd vanaf -80°C met een verwarmingssnelheid van 10 K/min; de eerste keer tot 150°C, de tweede keer tot 210°C. Tussen de twee verhittingen werd het monster afgekoeld met een gecontroleerde snelheid van 10 K/min. De DSC-meting van de verhittingsruns wordt weergegeven in figuur 2.
Voor de TGA-meting werd een monster (4,79 mg) bereid in een aluminiumoxide kroes en verwarmd tot 700 °C in een dynamische stikstofatmosfeer bij 10 K/min. De TGA-curve wordt weergegeven in figuur 3.
De endotherme piek gedetecteerd bij 107°C (DSC curve, 1e verhitting, figuur 2) is geassocieerd met een massaverlies van 12,9%. Dit proces - dat gerelateerd kan worden aan het vrijkomen van vluchtige stoffen - wordt geregistreerd bij een hogere temperatuur in de DSC-meting dan het corresponderende massaverlies in de TGA-curve. De temperatuur waarbij de VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping optreedt is afhankelijk van de aanwezigheid van een deksel op de kroes en van de grootte van de gaten in het deksel van de kroes. Aangezien er geen deksel werd gebruikt voor de TGA-meting, treedt vervluchtiging op bij een lagere temperatuur dan bij de DSC-meting, waarbij een deksel met gaatjes wordt gebruikt.
Het FT-IR spectrum van de producten die vrijkomen bij 93°C (figuur 4) is karakteristiek voor water.
Amoxicilline heeft een molaire massa van 365,4 g/mol [2]. Dit resulteert in een molaire massa van amoxicillinetrihydraat van 419,4 g/mol. Het vrijkomen van al het water uit amoxicillinetrihydraat zou theoretisch dus een massaverandering van ongeveer 12,9% opleveren. Hier (figuur 3) komen de meetresultaten uitstekend overeen met de theoretische waarden.
Een2e massaverliesstap treedt op bij 185°C (beginwaarde van de TGA-curve). De bijbehorende FT-IR spectra laten zien dat de afbraak van amoxicilline begint met het vrijkomen van kooldioxide (figuur 5) en ammoniak (figuur 6). Dit gaat gepaard met een ExothermEen monsterovergang of een reactie is exotherm als er warmte wordt opgewekt.exotherm effect in de DSC-curve. De afbraak gaat zo door dat amoxicilline meer dan 77% van zijn oorspronkelijke massa verliest bij verhitting tot 700°C.
Het FT-IR spectrum voor de stoffen die vrijkomen bij 294°C wordt gegeven in figuur 7. De karakteristieke banden voorCO2 en NH3, die al werden besproken, werden ook gevonden. Er zijn echter extra absorptiebanden zichtbaar: De banden tussen 3000 en 2800 cm-1 wijzen op de aanwezigheid van -C-H bindingen, terwijl de banden tussen 1500 en 1800 cm-1 afkomstig kunnen zijn van aromaten. Het domein tussen 1900 en 2300 cm-1 is typisch voor drievoudige bindingen of dubbele bindingen X_Y_Z. [3, 4] .
Samenvatting
De effecten die zijn gedetecteerd door middel van DSC-metingen tijdens de thermische behandeling van amoxicilline kunnen niet alleen worden verklaard door interpretatie van de DSC-resultaten. Alleen door aanvullende metingen met de TGA-FT-IR-methodecombinatie kan worden bevestigd dat het DSC-effect bij 107°C het gevolg is van de VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping van water en niet van Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten, waardoor een endotherme DSC-piek ontstaat, maar geen massaverlies. Het massaverlies dat doorgaat na de VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping van water is het resultaat van de ontleding. De ontledingsproducten, onder andere kooldioxide en ammoniak, kunnen duidelijk worden geïdentificeerd met behulp van de FT-IR.