Introduction
L'amoxicilline (figure 1) est un antibiotique du groupe des aminopénicillines. Elle est utilisée pour le traitement d'infections bactériennes telles que les infections de l'oreille moyenne, la pneumonie et les infections cutanées [2]. Ici, elle a été mesurée au moyen de la DSC et de la TG-FT-IR afin d'obtenir des informations sur certaines de ses propriétés thermiques telles que le Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion et la température de dégradation ainsi que les produits de dégradation.
Résultats des tests
La mesure DSC a été effectuée sur un échantillon de trihydrate d'amoxicilline (1,622 mg) avec le DSC 204 F1 Phoenix® . Un creuset en aluminium avec un couvercle percé manuellement (3 trous) a été utilisé. L'échantillon a été chauffé deux fois de -80°C à une vitesse de chauffage de 10 K/min ; la première fois à 150°C, la seconde fois à 210°C. Entre les deux chauffages, l'échantillon a été refroidi à une vitesse contrôlée de 10 K/min. La mesure DSC des cycles de chauffage est illustrée à la figure 2.
Pour la mesure TGA, un échantillon (4,79 mg) a été préparé dans un creuset en oxyde d'aluminium et chauffé à 700°C dans une atmosphère d'azote dynamique à 10 K/min. La courbe TGA est représentée à la figure 3.
Le pic EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique détecté à 107°C (courbe DSC, 1er chauffage, figure 2) est associé à une perte de masse de 12,9%. Ce processus - qui peut être lié à la libération de substances volatiles - est enregistré à une température plus élevée dans la mesure DSC que la perte de masse correspondante dans la courbe TGA. La température à laquelle l'évaporation se produit dépend de la présence d'un couvercle sur le creuset et de la taille des trous dans le couvercle du creuset. Comme aucun couvercle n'a été utilisé pour la mesure TGA, la volatilisation se produit à une température plus basse que pour la mesure DSC, où un couvercle percé est utilisé.
Le spectre FT-IR des produits libérés à 93°C (figure 4) est caractéristique de l'eau.
L'amoxicilline a une masse molaire de 365,4 g/mol [2]. La masse molaire du trihydrate d'amoxicilline est donc de 419,4 g/mol. Par conséquent, la libération de toute l'eau contenue dans le trihydrate d'amoxicilline devrait théoriquement entraîner une variation de masse d'environ 12,9 %. Ici (figure 3), les résultats des mesures sont en parfaite adéquation avec les valeurs théoriques.
Unedeuxième étape de perte de masse se produit à 185°C (valeur initiale de la courbe TGA). Les spectres FT-IR correspondants révèlent que la dégradation de l'amoxicilline commence par le dégagement de dioxyde de carbone (figure 5) et d'ammoniac (figure 6). Elle est associée à un effet ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique dans la courbe DSC. La dégradation se poursuit de telle sorte que l'amoxicilline perd plus de 77% de sa masse initiale lors du chauffage à 700°C.
Le spectre FT-IR des substances libérées à 294°C est présenté dans la figure 7. Les bandes caractéristiques duCO2 et du NH3, qui ont déjà été discutées, ont également été trouvées. Toutefois, d'autres bandes d'absorption sont visibles : Les bandes entre 3000 et 2800 cm-1 indiquent la présence de liaisons -C-H, tandis que les bandes trouvées entre 1500 et 1800 cm-1 peuvent provenir d'aromatiques. Le domaine entre 1900 et 2300 cm-1 est typique des triples liaisons ou des doubles liaisons X_Y_Z. [3, 4] .
Résumé
Les effets détectés au moyen des mesures DSC pendant le traitement thermique de l'amoxicilline ne peuvent pas être expliqués uniquement par l'interprétation des résultats DSC. Seule une mesure supplémentaire avec la combinaison de méthodes TGA-FT-IR permet de confirmer que l'effet DSC à 107°C est dû à l'évaporation de l'eau et non à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion, ce qui provoque un pic DSC EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique, mais pas de perte de masse. La perte de masse qui se poursuit après l'évaporation de l'eau est le résultat de la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition. Les produits de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition, entre autres le dioxyde de carbone et l'ammoniac, peuvent être clairement identifiés à l'aide du FT-IR.