Giriş
Amoksisilin (Şekil 1) aminopenisilin grubundan bir antibiyotiktir. Orta kulak enfeksiyonları, pnömoni ve cilt enfeksiyonları gibi bakteriyel enfeksiyonların tedavisinde kullanılır [2]. Burada, erime noktası ve bozunma sıcaklığı gibi bazı termal özellikleri ile bozunma ürünleri hakkında bilgi edinmek için DSC ve TG-FT-IR ile ölçülmüştür.
Test Sonuçları
DSC ölçümü bir amoksisilin trihidrat numunesi (1.622 mg) üzerinde DSC 204 F1 Phoenix® ile gerçekleştirilmiştir. Elle delinmiş kapaklı (3 delikli) bir alüminyum kroze kullanılmıştır. Numune -80°C'den 10 K/dak ısıtma hızıyla iki kez ısıtılmıştır; ilk seferde 150°C'ye, ikinci seferde 210°C'ye. İki ısıtma işlemi arasında numune 10 K/dak'lık kontrollü bir hızda soğutulmuştur. Isıtma çalışmalarının DSC ölçümü şekil 2'de gösterilmiştir.
TGA ölçümü için bir numune (4,79 mg) alüminyum oksit krozede hazırlanmış ve dinamik azot atmosferinde 10 K/dak hızla 700°C'ye ısıtılmıştır. TGA eğrisi şekil 3'te gösterilmiştir.
107°C'de tespit edilen endotermal pik (DSC eğrisi, 1. ısıtma, şekil 2) %12,9'luk bir kütle kaybı ile ilişkilidir. Uçucu maddelerin salınımıyla ilgili olabilecek bu süreç, DSC ölçümünde TGA eğrisinde karşılık gelen kütle kaybından daha yüksek bir sıcaklıkta kaydedilmiştir. Buharlaşmanın gerçekleştiği sıcaklık, kroze üzerinde bir kapak bulunmasına ve kroze kapağındaki deliklerin boyutuna bağlıdır. TGA ölçümü için kapak kullanılmadığından, BuharlaşmaBir elementin veya bileşiğin buharlaşması, sıvı fazdan buhara bir faz geçişidir. İki tür buharlaşma vardır: buharlaşma ve kaynama.buharlaşma, delikli bir kapağın kullanıldığı DSC ölçümüne göre daha düşük bir sıcaklıkta gerçekleşir.
93°C'de açığa çıkan ürünlerin FT-IR spektrumu (Şekil 4) su için karakteristiktir.
Amoksisilinin molar kütlesi 365,4 g/mol'dür [2]. Bu da amoksisilin trihidratın molar kütlesinin 419,4 g/mol olmasıyla sonuçlanır. Sonuç olarak, amoksisilin trihidrattan tüm suyun salınması teorik olarak yaklaşık %12,9'luk bir kütle değişimi sağlayacaktır. Burada (Şekil 3), ölçüm sonuçları teorik değerlerle mükemmel bir uyum içindedir.
185°C'de (TGA eğrisinin başlangıç değeri)2. bir kütle kaybı adımı meydana gelir. İlgili FT-IR spektrumları, amoksisilinin bozunmasının karbondioksit (şekil 5) ve amonyak (şekil 6) salınımı ile başladığını ortaya koymaktadır. DSC eğrisindeEkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir. ekzotermal bir etki ile ilişkilidir. Bozunma, 700°C'ye ısıtma sırasında amoksisilinin başlangıç kütlesinin %77'sinden fazlasını kaybedeceği şekilde devam eder.
294°C'de açığa çıkan maddeler için FT-IR spektrumu şekil 7'de verilmiştir. Daha önce tartışılmış olanCO2 ve NH3 için karakteristik bantlar da bulunmuştur. Ancak, ilave absorbans bantları da görülebilmektedir: 3000 ve 2800 cm-1 arasındaki bantlar -C-H bağlarının varlığını gösterirken, 1500 ve 1800 cm-1 arasında bulunan bantlar aromatiklerden kaynaklanabilir. 1900 ve 2300 cm-1 arasındaki alan üçlü bağlar veya X_Y_Z çift bağları için tipiktir. [3, 4] .
Özet
Amoksisilinin ısıl işlemi sırasında DSC ölçümleri yoluyla tespit edilen etkiler yalnızca DSC sonuçlarının yorumlanmasıyla açıklanamaz. Sadece TGA-FT-IR yöntem kombinasyonuyla yapılan ek ölçümlerle 107°C'deki DSC etkisinin erimeden değil suyun buharlaşmasından kaynaklandığı, endotermal bir DSC pikine neden olduğu ancak kütle kaybı olmadığı doğrulanabilir. Suyun buharlaşmasından sonra devam eden kütle kaybı ayrışmanın bir sonucudur. Diğerlerinin yanı sıra karbondioksit ve amonyak gibi Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma ürünleri FT-IR yardımıyla açıkça tanımlanabilir.