Въведение
Амоксицилинът (фигура 1) е антибиотик от групата на аминопеницилините. Използва се за лечение на бактериални инфекции като инфекции на средното ухо, пневмония и кожни инфекции [2]. Тук той беше измерен чрез DSC и TG-FT-IR, за да се получи информация за някои от термичните му свойства, като температура на топене и температура на разграждане, заедно с продуктите на разграждане.
Резултати от тестовете
Измерването на DSC е извършено върху проба от амоксицилин трихидрат (1,622 mg) с DSC 204 F1 Phoenix® . Използван е алуминиев тигел с ръчно пробит капак (3 отвора). Пробата е нагрявана два пъти от -80°C със скорост на нагряване 10 K/min; първия път до 150°C, а втория път до 210°C. Между двете нагрявания пробата се охлажда с контролирана скорост от 10 K/min. Измерването на DSC на нагряването е показано на фигура 2.
За измерването на TGA проба (4,79 mg) се приготвя в тигел от алуминиев оксид и се нагрява до 700 °С в атмосфера на динамичен азот със скорост 10 K/min. Кривата на TGA е представена на фигура 3.
Ендотермичният пик, открит при 107°C (DSC крива, 1-во нагряване, фигура 2), е свързан със загуба на маса от 12,9%. Този процес - който може да бъде свързан с отделянето на летливи вещества - е регистриран при по-висока температура в DSC измерването, отколкото съответната загуба на маса в TGA кривата. Температурата, при която протича изпарението, зависи от наличието на капак на тигела и от размера на отворите в капака на тигела. Тъй като при измерването на TGA не е използван капак, изпарението се извършва при по-ниска температура, отколкото при измерването на DSC, при което е използван пробит капак.
FT-IR спектърът на продуктите, освободени при 93 °C (фигура 4), е характерен за водата.
Моларната маса на амоксицилин е 365,4 g/mol [2]. Това води до моларна маса на амоксицилин трихидрат от 419,4 g/mol. Следователно освобождаването на цялата вода от амоксицилин трихидрата теоретично би довело до промяна на масата с около 12,9 %. Тук (фигура 3) резултатите от измерванията са в отлично съответствие с теоретичните стойности.
Втората стъпка на загуба на маса настъпва при 185°C (начална стойност на TGA кривата). Съответните FT-IR спектри показват, че разграждането на амоксицилин започва с отделянето на въглероден диоксид (фигура 5) и амоняк (фигура 6). То е свързано с екзотермичен ефект в кривата на DSC. Разграждането продължава така, че амоксицилинът губи повече от 77 % от първоначалната си маса при нагряване до 700 °С.
FT-IR спектърът на веществата, освободени при 294°C, е даден на фигура 7. Открити са и характерните ленти заCO2 и NH3, които вече бяха разгледани. Виждат се обаче и допълнителни абсорбционни ивици: Ивиците между 3000 и 2800 cm-1 показват наличието на -C-H връзки, докато ивиците, открити между 1500 и 1800 cm-1, могат да бъдат резултат от ароматни вещества. Областта между 1900 и 2300 cm-1 е типична за тройни връзки или двойни връзки X_Y_Z. [3, 4] .
Резюме
Ефектите, открити чрез DSC измервания по време на термичната обработка на амоксицилин, не могат да бъдат обяснени единствено чрез тълкуване на резултатите от DSC. Само чрез допълнителни измервания с комбинацията от TGA-FT-IR методи може да се потвърди, че ефектът на DSC при 107 °C се дължи на изпаряване на вода, а не на топене, което води до ендотермичен DSC пик, но не и до загуба на маса. Загубата на маса, която продължава след изпаряването на водата, е резултат от разлагането. Продуктите на разпадане, сред които въглероден диоксид и амоняк, могат да бъдат ясно идентифицирани с помощта на FT-IR.