Pendahuluan
Amoksisilin (gambar 1) adalah antibiotik dari kelompok aminopenisilin. Obat ini digunakan untuk pengobatan infeksi bakteri seperti infeksi telinga tengah, pneumonia, dan infeksi kulit [2]. Di sini, diukur dengan menggunakan DSC dan TG-FT-IR untuk mendapatkan informasi tentang beberapa sifat termalnya seperti Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh dan suhu degradasi serta produk degradasi.
Hasil Tes
Pengukuran DSC dilakukan pada sampel amoksisilin trihidrat (1,622 mg) dengan DSC 204 F1 Phoenix® . Wadah aluminium dengan tutup yang dilubangi secara manual (3 lubang) digunakan. Sampel dipanaskan dua kali dari suhu -80°C dengan laju pemanasan 10 K/menit; pertama kali pada suhu 150°C, kedua kali pada suhu 210°C. Di antara dua proses pemanasan, sampel didinginkan pada laju terkontrol 10 K/menit. Pengukuran DSC dari proses pemanasan digambarkan pada gambar 2.
Untuk pengukuran TGA, sampel (4,79 mg) disiapkan dalam wadah aluminium oksida dan dipanaskan hingga 700°C dalam atmosfer nitrogen dinamis pada 10 K/menit. Kurva TGA digambarkan pada gambar 3.
Puncak endotermal yang terdeteksi pada 107 ° C (kurva DSC, pemanasan pertama, gambar 2) dikaitkan dengan kehilangan massa sebesar 12,9%. Proses ini - yang dapat dikaitkan dengan pelepasan volatil - dicatat pada suhu yang lebih tinggi dalam pengukuran DSC dibandingkan dengan kehilangan massa yang sesuai pada kurva TGA. Suhu di mana PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan terjadi tergantung pada keberadaan tutup pada wadah dan ukuran lubang pada tutup wadah. Karena tidak ada penutup yang digunakan untuk pengukuran TGA, PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan terjadi pada suhu yang lebih rendah daripada pengukuran DSC, di mana penutup berlubang digunakan.
Spektrum FT-IR dari produk yang dilepaskan pada suhu 93°C (gambar 4) adalah karakteristik untuk air.
Amoksisilin memiliki massa molar 365,4 g/mol [2]. Hal ini menghasilkan massa molar amoksisilin trihidrat sebesar 419,4 g/mol. Akibatnya, pelepasan semua air dari amoksisilin trihidrat secara teoritis akan menghasilkan perubahan massa sekitar 12,9%. Di sini (gambar 3), hasil pengukuran sangat sesuai dengan nilai teoretis.
Langkah kehilangan massake-2 terjadi pada suhu 185°C (nilai awal kurva TGA). Spektra FT-IR yang sesuai mengungkapkan bahwa degradasi amoksisilin dimulai dengan pelepasan karbon dioksida (gambar 5) dan amonia (gambar 6). Hal ini terkait dengan efek EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal pada kurva DSC. Degradasi terus berlanjut sehingga amoksisilin kehilangan lebih dari 77% massa awalnya selama pemanasan hingga 700°C.
Spektrum FT-IR untuk zat yang dilepaskan pada suhu 294°C diberikan pada gambar 7. Pita karakteristik untukCO2 dan NH3, yang telah dibahas, juga ditemukan. Namun, ada pita absorbansi tambahan yang terlihat: Pita antara 3000 dan 2800 cm-1 menunjukkan adanya ikatan -C-H, sedangkan pita yang ditemukan antara 1500 dan 1800 cm-1 dapat dihasilkan dari aromatik. Domain antara 1900 dan 2300 cm-1 khas untuk ikatan rangkap tiga atau ikatan rangkap dua X_Y_Z. [3, 4] .
Ringkasan
Efek yang terdeteksi melalui pengukuran DSC selama perlakuan termal amoksisilin tidak dapat semata-mata dijelaskan dengan interpretasi hasil DSC. Hanya dengan pengukuran tambahan dengan kombinasi metode TGA-FT-IR dapat dipastikan bahwa efek DSC pada suhu 107°C disebabkan oleh PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan air dan bukan karena peleburan, yang menyebabkan puncak DSC endotermal, tetapi tidak ada kehilangan massa. Kehilangan massa yang terus berlanjut setelah PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan air adalah hasil dari dekomposisi. Produk dekomposisi, antara lain karbon dioksida dan amonia, dapat dengan jelas diidentifikasi dengan bantuan FT-IR.