How Fillers Affect the Crystallization Behavior of SLS Powders

Jedním z požadavků může být vyšší tažnost (např. PA11), jiným lepší rozměrová stabilita (např. přídavek skleněných kuliček), vyšší elektrická nebo Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost (např. plniva jako hliník nebo měď) nebo zvýšená tuhost a pevnost (např. přídavek skleněných nebo uhlíkových vláken).

Výplně slouží jako nukleační místa

Přídavek jakéhokoli plniva do prášku SLS má obvykle vliv na krystalizační chování, protože povrchy plniv působí jako heterogenní nukleační místa. Vodivá plniva mohou také ovlivnit teplotu materiálu, a proto vykazují dodatečně změněné chování.měření dynamickou diferenciální skenovací kalorimetrií (DSC) může poskytnout první náznak změněného chování, které lze následně dále analyzovat pomocí IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermických měření při teplotě sestavení nebo v její blízkosti.

Přidání vodivých měděných plniv

Aby pochopili účinek vodivých plniv, experimentovali vědci z Institutu technologie polymerů (LKT) na univerzitě v Erlangenu-Norimberku s měděnými plnivy [1]. Použili různé směsi měděných kuliček a vloček (obr. 1) s různým obsahem a analyzovali chování při zpracování i výsledné vodivé vlastnosti s cílem vytvořit komplexní komponenty pro tepelný management. Různé vzorky byly připraveny přidáním měděných kuliček v 5 a 10 obj. % a měděných vloček v 5 obj. % k prášku PA12. Energetická HustotaHmotnostní hustota je definována jako poměr mezi hmotností a objemem. hustota 0,043 ^J/mm2 byla u všech materiálů udržována konstantní, aby bylo možné zjistit případné změny v chování procesu vlivem plniv.

Stanovení procesního okna a krystalizačního chování prášku PA12 s částicemi mědi

Na adrese NETZSCH Analyzing & Testing byl použit přístroj DSC 214 Polyma k analýze procesního okna a krystalizačního chování těchto různých směsí prášku PA12 s částicemi mědi ve srovnání s čistým materiálem PA12.

Pro každé měření byl odříznut vzorek o hmotnosti 5 mg a umístěn do hliníkové misky s konkávním dnem (Concavus^®al) a uzavřeným víkem. Vzorek byl zchlazen z pokojové teploty a měření bylo zahájeno při -20 °C. Poté byl zahřát na 200 °C rychlostí ohřevu 10 K/min a ochlazen stejnou rychlostí ochlazování 10 K/min na -20 °C.

Následující tabulka shrnuje podmínky měření.

Tabulka 1: Podmínky měření

Výsledky pro čistý PA12 byly podrobně rozebrány v tomto předchozím blogpostu!

Změny krystalizačního chování

Na obrázku 2 jsou zobrazeny výsledky^prvního ohřevu a ochlazení pro všechny 4 vzorky. Jak je vidět, teplota vrcholu tání není přídavkem plniv ovlivněna (Rozdíl v ploše souvisí s různým obsahem plniv a v tomto grafu nebyl normalizován).

Je však patrné, že vrcholová teplota KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace i počátek KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace se s rostoucím obsahem plniva posouvají k vyšším teplotám.

Pík se posouvá ze 145,8 °C pro čistý materiál na 149,1 °C pro 5 obj. % měděných plniv, resp. na 151,3 °C pro 10 obj. %.

Z toho lze usuzovat, že plniva působí jako nukleační místa a urychlují krystalizaci. To vede k mírnému zúžení procesního okna a je třeba to zohlednit při volbě podmínek zpracování.

Podobný efekt byl pozorován i u společnosti WILO SE, prémiového dodavatele čerpadel a čerpacích systémů, pro skleněná a uhlíková vlákna. Přečtěte si případovou studii zde!

Lepší pochopení krystalizačního chování

Další studie IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermického krystalizačního chování mohou být užitečné pro lepší pochopení tohoto chování. Podrobný popis postupu měření je zde uveden pro neplněný prášek PA12.

Výzkumníci z LKT provedli tyto dodatečné izotermické studie při teplotě 165 °C na vzorcích plněných mědí a zjistili, že poločas KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace se v důsledku přidání plniva zkracuje, což dále potvrzuje nukleační efekt. Celou studii naleznete zde [Open Access]!

O Ústavu technologie polymerů (LKT)

Institut technologie polymerů je akademický výzkumný ústav Univerzity Friedricha Alexandra v Erlangenu-Norimberku. Je jedním z lídrů v oblasti výzkumu aditivní výroby, zejména SLS. Mezi další hlavní oblasti výzkumu patří konstrukce lehkých materiálů a FRP, materiály a zpracování, technologie spojování a tribologie. Kromě těchto výzkumných zaměření se institut zabývá také mezioborovými tématy, jako je například míchání plniv, simulace zpracování a aplikací, radiačně zesítěné termoplasty, šetrné zpracování a mnoho dalších.

Zdroje

[1] Lanzl, L., Wudy, K., Greiner, S., Drummer D., Selective Laser Sintering of Copper Filled Polyamide 12: Characterization of Powder Properties and Process Behavior, Polymer Composites, pp. 1801-1809, 2019.