
17.05.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Dr. Stefan Schmölzer
How Fillers Affect the Crystallization Behavior of SLS Powders
Due to the still limited number of available materials for the Selective Laser Sintering process, there is a constant demand for materials with different properties. The addition of any filler to SLS powder typically has an effect on the processing behavior. Today, we investigate the crystallization behavior of PA12 powder filled with copper spheres and flakes.
Az egyik igény lehet a nagyobb alakíthatóság (pl. PA11), a másik a jobb méretstabilitás (pl. üveggyöngyök hozzáadása), a nagyobb elektromos vagy Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség (pl. töltőanyagok, mint az alumínium vagy a réz) vagy a nagyobb merevség és szilárdság (pl. üveg- vagy szénszálak hozzáadása).
A töltőanyagok nukleációs helyként működnek
Bármilyen töltőanyag hozzáadása az SLS porhoz jellemzően hatással van a kristályosodási viselkedésre, mivel a töltőanyagok felületei heterogén nukleációs helyként működnek. A vezető töltőanyagok szintén befolyásolhatják az anyag hőmérsékletét, és ezért további megváltozott viselkedést mutatnak. a dinamikus differenciál pásztázó kalorimetriás (DSC) mérések adhatnak első jelzést a megváltozott viselkedésre, amelyet aztán IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus mérésekkel lehet tovább elemezni a gyártási hőmérsékleten vagy annak közelében.
Vezető réz töltőanyagok hozzáadása
A vezető töltőanyagok hatásának megértése érdekében az Erlangen-Nürnbergi Egyetem Polimertechnológiai Intézetének (LKT) kutatói réz töltőanyagokkal kísérleteztek [1]. Rézgömbök és -pelyhek különböző keverékeit (1. ábra) használták különböző tartalommal, és elemezték a feldolgozási viselkedést, valamint a keletkező vezető tulajdonságokat azzal a céllal, hogy komplex hőkezelési célú alkatrészeket hozzanak létre. Különböző mintákat állítottak elő úgy, hogy a PA12 porhoz 5 és 10 térfogatszázalékban rézgömböket, illetve 5 térfogatszázalékban rézpelyheket adtak. A 0,043 J/mm2 energiasűrűséget minden anyag esetében állandó értéken tartottuk, hogy a töltőanyagok miatt a folyamat viselkedésében bekövetkező változásokat észleljük.

A PA12 por rézrészecskékkel történő feldolgozási ablakának és kristályosodási viselkedésének meghatározása
A NETZSCH Analízis és Vizsgálat címen egy DSC 214 Polyma készüléket használtak a folyamatablak és a rézrészecskékkel kevert PA12 por különböző keverékeinek kristályosodási viselkedésének elemzésére a tiszta PA12 anyaggal összehasonlítva.
Minden méréshez 5 mg-os mintát vágtunk, és egy homorú aljú alumínium edénybe helyeztük (Concavus®al) és zárt fedéllel. A mintát szobahőmérsékletről lehűtöttük, hogy a mérést -20 °C-on kezdjük meg. Ezután 10 K/perc fűtési sebességgel 200°C-ra melegítettük, majd ugyanilyen 10 K/perc hűtési sebességgel -20°C-ra hűtöttük.
A következő táblázat a mérési körülményeket foglalja össze.
Táblázat: Mérési feltételek
| Serpenyő | Concavus®al, zárt fedéllel |
| A minta tömege | 5 mg |
| Atmoszféra | N2 |
| Hőmérséklet-tartomány | -20°C és 200°C között 10 K/perc fűtési és hűtési sebességgel |
A tiszta PA12-re vonatkozó eredményeket ebben a korábbi blogbejegyzésben részletesen tárgyaltuk!
Változások a kristályosodási viselkedésben
A 2. ábrán az1. fűtés és hűtés eredményei láthatók mind a 4 minta esetében. Amint látható, a csúcsolvadási hőmérsékletet nem befolyásolja a töltőanyagok hozzáadása (A területbeli különbség a különböző töltőanyag-tartalmakkal függ össze, és ezen a grafikonon nem normalizáltuk).

Látható azonban, hogy a kristályosodási csúcshőmérséklet és a KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás kezdete a töltőanyag-tartalom növekedésével magasabb hőmérsékletre tolódik.
A csúcs a tiszta anyag 145,8 °C-ról 5 térfogat% réz töltőanyag esetén 149,1 °C-ra, 10 térfogat% esetén pedig 151,3 °C-ra tolódik.
Megállapítható, hogy a töltőanyagok nukleációs helyként működnek és gyorsítják a kristályosodást. Ez némileg csökkentett folyamatablakhoz vezet, és ezt figyelembe kell venni a feldolgozási feltételek kiválasztásakor.
Hasonló hatást figyelt meg a WILO SE, az üveg- és szénszálakhoz készült szivattyúk és szivattyúrendszerek prémiumszolgáltatója is. Olvassa el az esettanulmányt itt!
A kristályosodási viselkedés jobb megértése
Az IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus kristályosodási viselkedés további vizsgálatai hasznosak lehetnek e viselkedés még jobb megértéséhez. A mérési eljárás részletes leírását itt a töltetlen PA12 porra vonatkozóan adjuk meg.
Az LKT kutatói ezeket a további IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus vizsgálatokat 165 °C-on végezték el a rézzel töltött mintákon, és azt találták, hogy a kristályosodási felezési idő a töltőanyagok hozzáadása miatt csökken, ami tovább erősíti a nukleációs hatást. A teljes tanulmány itt olvasható [Open Access]!
A Polimertechnológiai Intézetről (LKT)
A Polimertechnológiai Intézet az Erlangen-Nürnbergi Friedrich-Alexander Egyetem tudományos kutatóintézete. Az intézet az egyik vezető szerepet tölti be az additív gyártás kutatásában; különösen az SLS területén. További fő kutatási területei közé tartozik a könnyűszerkezetes tervezés és az FRP, az anyagok és a feldolgozás, az illesztéstechnológia és a tribológia. Ezen kutatási fókuszok mellett az intézet olyan interdiszciplináris témákon is dolgozik, mint a töltőanyag-keverés, a feldolgozás és az alkalmazások szimulációja, a sugárzás által térhálósított hőre lágyuló műanyagok, a kíméletes feldolgozás és még sok más.
Források
[1] Lanzl, L., Wudy, K., Greiner, S., Drummer D., Selective Laser Sintering of Copper Filled Polyamide 12: Characterization of Powder Properties and Process Behavior, Polymer Composites, pp. 1801-1809, 2019.

INGYENES e-könyv
Termikus analízis és reológia a polimer additív gyártásban
Fedezze fel az AM játékváltoztató képességeinek titkait! Újonnan megjelent e-könyvünk mélyen az AM szívébe hatol, és feltárja a megbízható anyagjellemzési technikák, különösen a termikus analízis és a reológia erejét.