Glass jar spilling copper flakes and shavings, showcasing key materials for SLS powder experiments in additive manufacturing.

17.05.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Dr. Stefan Schmölzer

How Fillers Affect the Crystallization Behavior of SLS Powders

Due to the still limited number of available materials for the Selective Laser Sintering process, there is a constant demand for materials with different properties. The addition of any filler to SLS powder typically has an effect on the processing behavior. Today, we investigate the crystallization behavior of PA12 powder filled with copper spheres and flakes.

O cerință ar putea fi o ductilitate mai mare (de exemplu, PA11), altele ar putea fi o stabilitate dimensională mai bună (de exemplu, adăugarea de perle de sticlă), o conductivitate electrică sau termică mai mare (de exemplu, materiale de umplutură cum ar fi aluminiul sau cuprul) sau rigiditate și rezistență crescute (de exemplu, adăugarea de fibre de sticlă sau carbon).

Materiile de umplutură acționează ca locuri de nucleație

Adăugarea oricărei materiale de umplutură la pulberea SLS are, de obicei, un efect asupra comportamentului de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare, deoarece suprafețele materialelor de umplutură acționează ca situri de nucleație eterogenă. Materialele de umplutură conductoare pot afecta, de asemenea, temperatura materialului și, prin urmare, prezintă un comportament modificat suplimentar.măsurătorile dinamice ale calorimetriei diferențiale de scanare (DSC) pot oferi un prim indiciu al unui comportament modificat, care poate fi analizat ulterior prin măsurători izoterme la sau aproape de temperatura de fabricație.

Adăugarea de umpluturi de cupru conductoare

Pentru a înțelege efectul umpluturilor conductive, cercetătorii de la Institutul de Tehnologie a Polimerilor (LKT) din cadrul Universității din Erlangen-Nürnberg au experimentat cu umpluturi de cupru [1]. Aceștia au utilizat diferite amestecuri de sfere și fulgi de cupru (figura 1) în diferite conținuturi și au analizat comportamentul de prelucrare, precum și proprietățile conductive rezultate, cu scopul de a genera componente complexe pentru managementul termic. O varietate de probe au fost preparate prin adăugarea de sfere de cupru în proporție de 5 și 10 vol% și fulgi de cupru în proporție de 5 vol% la pulberea PA12. Densitatea de energie de 0,043 J/mm2 a fost menținută constantă pentru toate materialele pentru a detecta orice modificări în comportamentul procesului datorate materialelor de umplutură.

Imaginile obținute la microscopul electronic cu baleiaj prezintă fulgi și sfere de cupru, dezvăluind texturi complexe esențiale pentru aplicațiile de producție aditivă.
Figura 1: Imagini la microscopul electronic de scanare ale fulgilor și sferelor de cupru [1]

Determinarea ferestrei de proces și a comportamentului de cristalizare a pulberii PA12 cu particule de cupru

La NETZSCH Analyzing & Testing, a fost utilizat un DSC 214 Polyma pentru a analiza fereastra procesului și comportamentul de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare al acestor amestecuri diferite de pulbere PA12 cu particule de cupru în comparație cu materialul PA12 pur.

Pentru fiecare măsurare, o probă de 5 mg a fost tăiată și plasată într-o tavă de aluminiu cu fund concav (Concavus®al) și capac închis. Proba a fost răcită de la temperatura camerei pentru a începe măsurarea la -20°C. Apoi a fost încălzită la 200°C la o rată de încălzire de 10 K/min și răcită la aceeași rată de răcire de 10 K/min până la -20°C.

Tabelul următor rezumă condițiile de măsurare.

Tabelul 1: Condiții de măsurare

TavăConcavus®al, cu capac închis
Greutatea probei5 mg
AtmosferăN2
Interval de temperatură-20°C la 200°C la o rată de încălzire și răcire de 10 K/min

Rezultatele pentru PA12 neat au fost discutate în detaliu în acest blogpost anterior!

Modificări ale comportamentului de cristalizare

În figura 2, sunt prezentate rezultateleprimei încălziri și răciri pentru toate cele 4 probe. După cum se poate observa, temperatura maximă de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire nu este afectată de adăugarea de materiale de umplutură (diferența de suprafață este legată de conținutul variabil de materiale de umplutură și nu a fost normalizată în acest grafic).

primele rezultate ale încălzirii și răcirii pieselor PA12 SLS cu diferite umpluturi de cupru, care arată schimbările de temperatură și comportamentul de cristalizare.
Figura 2: Prima încălzire și răcire a pieselor PA12 SLS la o rată de încălzire și răcire de 10 K/min

Cu toate acestea, se poate observa că temperatura de vârf a cristalizării, precum și debutul cristalizării sunt deplasate la temperaturi mai ridicate odată cu creșterea conținutului de umplutură.

Vârful este deplasat de la 145,8°C pentru materialul pur la 149,1°C pentru 5 vol% umpluturi de cupru și, respectiv, la 151,3°C pentru 10 vol%.

Se poate concluziona că materialele de umplutură acționează ca situri de nucleație și accelerează cristalizarea. Acest lucru duce la o fereastră de procesare ușor redusă și trebuie luat în considerare în timpul selectării condițiilor de procesare.

Un efect similar a fost observat de WILO SE, un furnizor premium de pompe și sisteme de pompare, pentru fibre de sticlă și carbon. Citiți studiul de caz aici!

Obținerea unei mai bune înțelegeri a comportamentului de cristalizare

Studiile suplimentare ale comportamentului de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare izotermă pot fi utile pentru a înțelege și mai bine acest comportament. O descriere detaliată a procedurii de măsurare este dată aici pentru pulberea PA12 neumplută.

Cercetătorii de la LKT au efectuat aceste studii izoterme suplimentare la 165°C pe probele umplute cu cupru și au constatat că jumătatea timpului de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare este redusă datorită adăugării de materiale de umplutură, confirmând în continuare efectul de nucleație. Întregul studiu poate fi găsit aici [Open Access]!

Despre Institutul de Tehnologie a Polimerilor (LKT)

Institutul de Tehnologie a Polimerilor este un institut academic de cercetare de la Universitatea Friedrich-Alexander din Erlangen-Nürnberg. Este unul dintre liderii cercetării în domeniul producției aditive, în special SLS. Alte domenii principale de cercetare includ proiectarea ușoară și FRP, materialele și prelucrarea, tehnologia de îmbinare și tribologia. În plus față de aceste domenii de cercetare, institutul lucrează, de asemenea, la subiecte interdisciplinare, cum ar fi compunerea materialelor de umplere, simularea prelucrării și a aplicațiilor, termoplasticele reticulate prin radiații, prelucrarea delicată și multe altele.

Surse

[1] Lanzl, L., Wudy, K., Greiner, S., Drummer D., Sinterizarea selectivă cu laser a poliamidei 12 umplute cu cupru: caracterizarea proprietăților pulberii și a comportamentului procesului, compozite polimerice, pp. 1801-1809, 2019.

NETZSCH DSC 404 F1, un calorimetru cu scanare diferențială, afișează parametrii de testare pe un ecran digital pentru analiza precisă a materialului.

Carte electronică GRATUITĂ

Analiza termică și reologia în fabricarea aditivă a polimerilor

Descoperiți secretele din spatele capacităților de schimbare a jocului ale AM! Cartea noastră electronică recent lansată pătrunde adânc în inima AM, dezvăluind puterea tehnicilor fiabile de caracterizare a materialelor, în special analiza termică și reologia.

AI Overview
An error occurred. Please try again.