How Fillers Affect the Crystallization Behavior of SLS Powders

Едно от изискванията може да бъде по-висока еластичност (напр. PA11), други могат да бъдат по-добра стабилност на размерите (напр. добавяне на стъклени перли), по-висока електро- или топлопроводимост (напр. пълнители като алуминий или мед) или повишена твърдост и якост (напр. добавяне на стъклени или въглеродни влакна).

Пълнителите действат като места за образуване на ядра

Добавянето на какъвто и да е пълнител към SLS праха обикновено оказва влияние върху поведението при кристализация, тъй като повърхностите на пълнителите действат като хетерогенни места за зараждане. Проводимите пълнители също могат да повлияят на температурата на материала и следователно да покажат допълнително променено поведение. динамичните измервания с диференциална сканираща калориметрия (ДСК) могат да дадат първата индикация за променено поведение, което след това може да бъде допълнително анализирано чрез изотермични измервания при температура на изграждане или близка до нея.

Добавяне на проводящи медни пълнители

За да разберат ефекта на проводящите пълнители, изследователи от Института по полимерни технологии (LKT) към Университета в Ерланген-Нюрнберг експериментират с медни пълнители [1]. Те използваха различни смеси от медни сфери и люспи (фигура 1) с различно съдържание и анализираха поведението при обработка, както и получените проводящи свойства с цел създаване на комплексни компоненти за топлинно управление. Приготвени са различни образци чрез добавяне на медни сфери в 5 и 10 обемни процента и медни люспи в 5 обемни процента към праха PA12. Енергийната плътност от 0,043 ^J/mm2 беше поддържана постоянна за всички материали, за да се открият всякакви промени в поведението на процеса, дължащи се на пълнителите.

Определяне на технологичния прозорец и поведението при кристализация на PA12 прах с медни частици

В NETZSCH Analyzing & Testing е използван DSC 214 Polyma, за да се анализира прозорецът на процеса и поведението на кристализация на тези различни смеси от PA12 прах с медни частици в сравнение с чистия материал PA12.

За всяко измерване се изрязва проба от 5 mg и се поставя в алуминиева паничка с вдлъбнато дъно (Concavus^®al) и затворен капак. Пробата се охлажда от стайна температура, за да започне измерването при -20 °C. След това се нагрява до 200°C със скорост на нагряване 10 K/min и се охлажда със същата скорост на охлаждане 10 K/min до -20°C.

В следващата таблица са обобщени условията на измерване.

Таблица 1: Условия на измерване

Резултатите за чистия PA12 бяха разгледани подробно в тази предишна публикация в блога!

Промени в поведението при кристализация

На фигура 2 са представени резултатите от^{първото} нагряване и охлаждане за всички 4 проби. Както се вижда, температурата на топене на пика не се влияе от добавянето на пълнителите (Разликата в площта е свързана с различното съдържание на пълнители и не е нормализирана в тази графика).

Въпреки това може да се види, че максималната температура на кристализация, както и началото на кристализацията, се изместват към по-високи температури с увеличаване на съдържанието на пълнител.

Пикът се измества от 145,8 °C за чистия материал до 149,1 °C за 5 обемни процента медни пълнители и съответно до 151,3 °C за 10 обемни процента.

Може да се заключи, че пълнителите действат като места за зараждане на ядра и ускоряват кристализацията. Това води до леко намаляване на технологичния прозорец и трябва да се вземе предвид при избора на условията на обработка.

Подобен ефект е наблюдаван от WILO SE, първокласен доставчик на помпи и помпени системи, за стъклени и въглеродни влакна. Прочетете казуса тук!

По-добро разбиране на поведението при кристализация

Допълнителни изследвания на поведението при изотермична кристализация могат да бъдат полезни, за да се разбере това поведение още по-добре. Тук е дадено подробно описание на процедурата на измерване за ненапълнен прах PA12.

Изследователите от LKT проведоха тези допълнителни изотермични изследвания при 165°C за образците с меден пълнеж и установиха, че полувремето на кристализация намалява поради добавянето на пълнители, което допълнително потвърждава ефекта на зародиш. Цялото изследване можете да намерите тук [свободен достъп]!

За Института по полимерни технологии (LKT)

Институтът по полимерни технологии е академичен изследователски институт към Университета "Фридрих-Александър" в Ерланген-Нюрнберг. Той е един от лидерите в изследванията в областта на адитивното производство, по-специално SLS. Други основни изследователски области включват олекотен дизайн и FRP, материали и обработка, технология на съединяване и трибология. В допълнение към тези изследователски фокуси, институтът работи и по интердисциплинарни теми като комбиниране на пълнителни материали, симулация на обработката и приложения, радиационно омрежени термопласти, щадяща обработка и много други.

Източници

[1] Lanzl, L., Wudy, K., Greiner, S., Drummer D., Selective Laser Sintering of Copper Filled Polyamide 12: Characterization of Powder Properties and Process Behavior, Polymer Composites, pp. 1801-1809, 2019.