Højtydende gummitætninger under realistiske anvendelsesforhold ved hjælp af DMA

Introduktion

Akrylnitril-butadien-gummi (NBR, strukturbillede i figur 1) er en copolymer, der fremstilles ved polymerisation af akrylnitril- og butadienmonomerer. Den vigtigste proces, der bruges til at fremstille denne gummi, er emulsionspolymerisation ved lav temperatur [1]. Acrylonitrilindholdet i copolymererne er typisk mellem 18 og 50 mol% [1]. NBR'er har generelt god modstandsdygtighed over for upolære opløsningsmidler, høj slidstyrke, gasuigennemtrængelighed og god temperaturbestandighed. Som følge heraf anvendes de i vid udstrækning til fremstilling af forskellige olieresistente gummiprodukter, såsom bælge, pakninger og andre tætninger, gummihandsker, olieresistente såler, tryktæpper osv. og er blevet et uundværligt elastisk materiale i bil-, luftfarts-, olie-, emballage-, fødevare-, tryk- og andre industrier [2].

Nogle NBR-produkter udsættes for konstant StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning og høje temperaturer under brug. Derfor er viden om afslapnings- og deformationssættet - enten træk- eller tryksæt - vigtig for kunden under produktdesignet. Når et materiale bruges under konstant StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning, kan materialets respons blive irreversibel under længere tidsskalaer og/eller højere temperaturer. Det kan resultere i en permanent deformation af materialet, som ikke er nul, efter at belastningen er fjernet. Denne ikke-reversible del er en vigtig faktor i bestemmelsen af visse gummimaterialers anvendelighed. Der findes flere internationale standarder og kinesiske standarder for test af elastomerers relevante egenskaber for AfslapningNår en gummiblanding udsættes for en konstant belastning, er den kraft, der er nødvendig for at opretholde belastningen, ikke konstant, men aftager med tiden; denne adfærd kaldes spændingsaflastning. Den proces, der er ansvarlig for spændingsaflastning, kan være fysisk eller kemisk, og under normale forhold vil begge dele forekomme på samme tid. afslapning og deformation, f.eks. ASTM D395, GB/T 7759.1, GB/T 7759.2 og GB/T 1683.

Oplysninger om materialets ydeevne for disse egenskaber kan dog også opnås med NETZSCH DMA 303 Eplexor^® ved at simulere materialets opførsel under anvendelsesrelevante forhold.

Målinger af afspænding og kompressionssæt påSom modtaget og post-vulkaniseret NBR

To forskellige NBR-prøver blev målt i kompressionstilstand med DMA 303 Eplexor^®® ved hjælp af den passende prøveholder og trykstang af kompressionsstål, som vist i figur 2. Den ene er en NBR-prøve som modtaget, der gennemgik en primær vulkaniseringsproces ved 170 °C i statisk luft, og den anden er en post-vulkaniseret NBR-prøve, der blev yderligere varmebehandlet ved 170 °C i 2 timer i en ovn i statisk luft. Prøvernes diameter var 5,18 mm og 5,22 mm for henholdsvis den modtagne og den post-vulkaniserede NBR-prøve. Prøvens højde blev bestemt ved hjælp af den automatiske længdebestemmelse i DMA 303 Eplexor^®.

Forsøget blev udført ved hjælp af følgende procedure med seks segmenter:

1. En statisk kraft på 0,05 N blev påført for at sikre kontakt med prøven under IsotermiskTest ved kontrolleret og konstant temperatur kaldes isotermiske.isotermisk stabilisering ved 25 °C i 5 minutter. Ved slutningen af segmentet blev den oprindelige tykkelse, _L0, målt.
2. Temperaturen blev derefter hævet til 100 °C med en opvarmningshastighed på 10 K ^min-1.
3. For at stabilisere temperaturen og give hele prøven mulighed for at komme i ligevægt ved 100 °C blev temperaturen holdt i 5 minutter før næste trin.
4. En statisk målstamme på 25 % baseret på den længde, der blev målt i slutningen af det foregående segment, blev anvendt. Belastningen blev holdt konstant ved denne temperatur i 60 minutter, og afviklingen af kraften og afslapningsmodulet blev observeret som en funktion af tiden i hele segmentet.
5. Den påførte kraft blev reduceret til de tidligere 0,05 N og derefter afkølet tilbage til 25 °C ved 10 ^Kmin-1.
6. Temperaturen blev holdt konstant på 25 °C i 20 minutter for at stabilisere temperaturen og give prøven mulighed for at opnå fuld ligevægt ved den givne temperatur. Ved slutningen af segmentet blev prøvens længde,_L1, målt igen, og den resterende, ikke-reversible tøjning, ε = (_L1 - _L0)_/L0, blev bestemt.

Eksperimentel

Prøvelængden målt ved slutningen af det første segment er _L0 = 7,722 mm. Efter påføring af en statisk StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning på -25 % i begyndelsen af det isotermiske segment ved 100 °C falder den statiske kraft fra sin maksimale værdi på 24,97 N til 20,41 N efter en time. Tilsvarende falder relaxationsmodulet fra 4,77 MPa til 3,87 MPa. Ved afslutningen af målingen har prøven en længde på_L1 = 7,464 mm. Det svarer til en resttøjning på ε = -3,34 % efter en time.

For den post-vulkaniserede NBR-prøve blev der målt en længde på _L0 = 7,638 mm før starten af opvarmningssegmentet. Den statiske StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning på -25 % kræver en indledende kraft på 21,41 N, som falder til 17,10 N efter 1 time ved 100 °C. Relaksationsmodulet falder fra en indledende værdi på 4,06 MPa til 3,19 MPa i løbet af det isotermiske segment. Ved forsøgets afslutning blev der målt en prøvelængde på_L1 = 7,509 mm. Derfor var den beregnede reststamme i dette tilfælde ε = -1,69 %.

Resultater af målinger

Mens den modtagne NBR stadig viser en reststamme på -3,34 %, viser den post-vulkaniserede NBR-prøve kun en værdi på -1,69 %. Dette viser en drastisk indflydelse af den post-vulkaniserede procesbehandling på NBR, hvilket fremhæves af reduktionen af den resterende StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning med ca. 50,6 % sammenlignet med den modtagne tilstand. Fra et mikrostrukturelt synspunkt kan forskellen i restbelastning forklares med den højere grad af intermolekylær kemisk tværbinding af polymerkæderne for den post-vulkaniserede NBR-prøve. Som følge heraf reduceres deres mobilitet og evne til at undergå konfigurationsændringer ved høje temperaturer og/eller over længere tid drastisk. Da irreversibel, viskøs strømning kræver bevægelse af de vigtigste polymerkæder til nye metastabile konfigurationer, reducerer den øgede grad af kemisk tværbinding mulighederne for konfigurationsændringer under deformation af prøven. De irreversible mikrostrukturelle ændringer afspejles på makroskopisk skala af reduktionen i kraft under det isotermiske afslapningssegment som vist i figur 3 og 4.

For produktdesignere er fordelen ved post-vulkanisering af elastomerer, at de kan forvente færre fysiske og kemiske ændringer i deres produkt under brug, som f.eks. den reststamme, der er vist her. Det giver dem mulighed for at skræddersy deres endelige produkt bedre til materialets anvendelse.

Konklusion

Sammenlignet med afslapnings- og trykforsøg, der udføres i overensstemmelse med flere internationale standarder, giver dynamisk mekanisk analyse også mulighed for in situ-observation af reduktionen i kraft under konstant StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning. Dette kan give en produktdesigner yderligere oplysninger om materialets opførsel under brug.