Εισαγωγή
Η εξάτμιση του διαλύτη ή η ξήρανση του δείγματος μπορεί να συμβεί σε μια ποικιλία δειγμάτων κατά τη διάρκεια μακροχρόνιων ρεολογικών δοκιμών ή κατά τις δοκιμές σε υψηλές θερμοκρασίες. Αυτό είναι ιδιαίτερα προβληματικό για πτητικά δείγματα που περιέχουν οργανικούς διαλύτες, αλλά ακόμη και υλικά με βάση το νερό, όπως κέτσαπ ή πάστες, έχει παρατηρηθεί ότι "στεγνώνουν" γρήγορα όταν εκτίθενται στην ατμόσφαιρα.
Τα συστήματα μέτρησης με παράλληλη πλάκα ή κωνική πλάκα είναι πιο επιρρεπή στην εξάτμιση και την ξήρανση, καθώς τα υλικά στην άκρη της πλάκας ή του κώνου είναι άμεσα εκτεθειμένα. Το ζήτημα αυτό επιδεινώνεται περαιτέρω από το γεγονός ότι η μετρούμενη ή εφαρμοζόμενη ροπή (M) μεταβάλλεται με την ακτίνα (r) στην τετραπλή δύναμη (r4) για μια πλάκα και στην τριπλή δύναμη (r3) για έναν κώνο, όταν μετράται ένα νευτώνειο υλικό. Κατά συνέπεια, οποιαδήποτε αλλαγή στις ιδιότητες του δείγματος στην άκρη που προκαλείται από σχηματισμό κρούστας ή απώλεια δείγματος θα έχει σημαντικό αντίκτυπο στο αποτέλεσμα της μέτρησης. Προβλήματα μπορεί να παρουσιαστούν και στα συστήματα ομόκεντρων κυλίνδρων, αν και σε μικρότερο βαθμό.
Για να ξεπεραστούν αυτά τα προβλήματα, συνιστάται η χρήση παγίδας διαλύτη, όπως απεικονίζεται στο σχήμα 1 παρακάτω. Το εικονιζόμενο σύστημα παθητικής παγίδας διαλύτη Kinexus περιέχει ένα εξωτερικό θερμικό κάλυμμα (Nylon 66 Glass filled 30%), το οποίο είναι το ίδιο υλικό με τα τυπικά καλύμματα δείγματος που περιλαμβάνονται με τις τυπικές κασέτες πλάκας και κυλίνδρου στο Kinexus. Το εσωτερικό υλικό είναι κατασκευασμένο από ανοξείδωτο χάλυβα και διαθέτει χαρακτηριστικό επικάλυψης σε ολόκληρη τη ραφή για να παρέχει στεγανή σφράγιση. Ένα πρόσθετο χαρακτηριστικό είναι μια περιλαμβανόμενη επιλογή αερίου καθαρισμού που μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον καθαρισμό αερίου ή ατμού στο θάλαμο, εάν απαιτείται. Στο εσωτερικό υπάρχουν δύο δεξαμενές για διαλύτη, η μία βρίσκεται γύρω από τον άξονα γεωμετρίας και η άλλη ένα κυκλικό κανάλι που βρίσκεται γύρω από την περιφέρεια της κάτω πλάκας. Ο δακτύλιος διαλύτη και το κανάλι της πλάκας γεμίζουν με τον διαλύτη του δείγματος. Όταν το σύστημα σφραγίζεται, ο ατμός δημιουργεί ένα κορεσμένο σύστημα μειώνοντας την εξάτμιση του διαλύτη δείγματος.
η παγίδα διαλύτη είναι συμβατή τόσο με φυσίγγια πλάκας όσο και με κυλινδρικά φυσίγγια.
Αυτό το σημείωμα εφαρμογής υπογραμμίζει το πρόβλημα της εξάτμισης του διαλύτη στις ρεολογικές μετρήσεις και δείχνει πώς μπορεί να ξεπεραστεί με τη χρήση μιας παγίδας διαλύτη κατά τη διάρκεια των ρεολογικών δοκιμών.
Πειραματικό
- Στην παρούσα μελέτη μετρήθηκε ένα δείγμα κέτσαπ με και χωρίς σύστημα παγίδας διαλύτη για να προσδιοριστεί η αποτελεσματικότητά του στην αποτροπή της ξήρανσης του δείγματος.
- Οι μετρήσεις με περιστροφικό ρεόμετρο πραγματοποιήθηκαν με τη χρήση ενός ρεομέτρου Kinexus με φυσίγγιο πλάκας Peltier και σύστημα μέτρησης με τραχεία πλάκα-πλάκα 40 mm, χρησιμοποιώντας τυποποιημένες προκαθορισμένες ακολουθίες στο λογισμικό rSpace.
- Χρησιμοποιήθηκε μια τυποποιημένη ακολουθία φόρτωσης για να εξασφαλιστεί ότι τα δείγματα υποβλήθηκαν σε ένα συνεπές και ελεγχόμενο πρωτόκολλο φόρτωσης.
- Όλες οι μετρήσεις ρεολογίας πραγματοποιήθηκαν στους 25°C.
- Πραγματοποιήθηκε πείραμα ελεγχόμενης παραμόρφωσης μίας συχνότητας εντός της γραμμικής ιξωδοελαστικής περιοχής για χρόνους που κυμαίνονταν από 20 έως 65 ώρες, με και χωρίς τη χρήση της παγίδας διαλύτη Kinexus.
- Ο δακτύλιος διαλύτη και το κανάλι της κάτω πλάκας ήταν γεμάτα με τον διαλύτη του δείγματος- στην προκειμένη περίπτωση με νερό.
Αποτελέσματα και συζήτηση
Στο Σχήμα 2 παρουσιάζεται ένα διάγραμμα του σύνθετου ιξώδους σε συνάρτηση με το χρόνο για ένα δείγμα κέτσαπ, με και χωρίς παγίδα διαλύτη, για μια περίοδο δοκιμής 20 ωρών. Χωρίς την παρουσία παγίδας διαλύτη, το σύνθετο ιξώδες αυξάνεται με το χρόνο- αυτό δείχνει ότι το δείγμα ξηραίνεται με την έκθεση στην ατμόσφαιρα. Με τη χρήση της παγίδας διαλύτη, το σύνθετο ιξώδες είναι πολύ πιο σταθερό, γεγονός που υποδηλώνει ότι μπορούν να πραγματοποιηθούν εκτεταμένες δοκιμές σε αυτό το δείγμα χωρίς να υπάρχει ανησυχία ότι το δείγμα αλλάζει.
Για να εκτιμηθεί πόσο θα μπορούσε να παραταθεί η μέτρηση με την παγίδα διαλύτη που χρησιμοποιήθηκε, επαναλήφθηκαν μετρήσεις έως και 65 ώρες δοκιμών (Σχήμα 3). Αρχικά παρατηρήθηκε μια αύξηση small στο σύνθετο ιξώδες- αυτό αποδόθηκε στη θιξοτροπική ανάκτηση μετά τη φόρτωση, δεδομένου ότι η κέτσαπ είναι θιξοτροπικό υλικό. Μετά από αυτή την αρχική περίοδο αποκατάστασης, ωστόσο, το σύνθετο ιξώδες παρέμεινε σχετικά σταθερό για τις 65 ώρες δοκιμών. Το τελικό ιξώδες που μετρήθηκε μετά από 65 ώρες δοκιμών με την παγίδα διαλύτη που χρησιμοποιήθηκε, επιτεύχθηκε μετά από μόλις 25 λεπτά χωρίς παγίδα διαλύτη, γεγονός που καταδεικνύει πόσο σημαντική και αποτελεσματική είναι η παγίδα στην αποτροπή της εξάτμισης.
Συμπέρασμα
Η χρήση παγίδας διαλύτη μπορεί να αποτρέψει αποτελεσματικά την ξήρανση του δείγματος/την απώλεια διαλύτη για μεγάλο χρονικό διάστημα κατά τη διάρκεια εκτεταμένων δοκιμών. Αυτό είναι απαραίτητο για να διασφαλιστεί ότι μετρούνται μόνο ρεολογικές αλλαγές και όχι τεχνουργήματα που προκύπτουν από την απώλεια διαλύτη ή την ξήρανση του δείγματος στη διεπιφάνεια αέρα/δείγματος.