はじめに
長期にわたるレオロジー試験中や高温での試験中に、さまざまな試料で溶媒の蒸発や試料の乾燥が起こる可能性があります。これは、有機溶媒を含む揮発性試料で特に問題となりますが、ケチャップやペーストなどの水性試料でも、大気にさらされるとすぐに「乾燥」することが確認されています。
平行プレートまたはコーンプレート測定システムは、プレートまたはコーンエッジの材料が直接さらされるため、蒸発と乾燥の影響を最も受けやすい。この問題は、ニュートン流体を測定する場合、測定または印加されるトルク（M）が半径（r）によってプレートでは4のべき乗（r4）に、コーンでは3のべき乗（r3）に変化するという事実によってさらに誇張されます。その結果、クラストの形成や試料の紛失に起因する端部での試料特性の変化は、測定結果に大きな影響を与えます。同心円筒システムでも、程度は低いものの、問題が発生する可能性があります。
このような問題を克服するには、以下の図1に示すようなソルベントトラップを使用することをお勧めします。図に示すKinexusパッシブソルベントトラップシステムは、Kinexusの標準プレートおよびシリンダーカートリッジに付属している標準試料カバーと同じ材質の外側サーマルカバー（ナイロン66ガラス充填率30%）を含んでいます。内側素材はステンレス製で、継ぎ目全体にオーバーラップ機能があり、密閉性を高めている。さらに、必要に応じてガスや蒸気をチャンバー内にパージするためのパージガスオプションが付属している。内部には2つの溶媒リザーバーがあり、1つはジオメトリーシャフトの周囲にあり、もう1つは下部プレートの円周上にある円形チャンネルである。ソルベントリングとプレートチャンネルは試料溶媒で満たされている。システムが密閉されると、蒸気によって飽和システムが形成され、試料溶媒の蒸発が抑えられる。
ソルベントトラップは、プレートカートリッジとシリンダーカートリッジの両方に対応しています。
このアプリケーションノートでは、レオロジー測定における溶媒蒸発の問題に焦点を当て、レオロジー試験中に溶媒トラップを使用することでこの問題を克服する方法を示します。
実験的
- 本研究では、ケチャップ試料をソルベントトラップシステムを使用した場合と使用しない場合で測定し、試料の乾燥防止効果を評価しました。
- 回転型レオメーター測定は、ペルチェプレートカートリッジと40 mm粗面化プレートプレート測定システムを備えたKinexusレオメーターを使用し、rSpace ソフトウェアで事前に設定した標準シーケンスを利用して行いました。
- 試料に一貫した制御可能な負荷プロトコルを確実に適用するため、標準負荷シーケンスが使用された。
- レオロジー測定はすべて25℃で行った。
- Kinexusソルベントトラップ使用の有無にかかわらず、20時間から65時間の範囲で、線形粘弾性領域内で単一周波数ひずみ制御実験を行った。
- ソルベントリングと下部プレートチャンネルは、試料溶媒（この場合は水）で満たされた。
結果と考察
図2は、ソルベントトラップのあるケチャップ試料とないケチャップ試料の、試験時間20時間における複素粘度の経時変化をプロットしたものです。ソルベントトラップがない場合、複素粘度は時間とともに上昇します。これは、試料が大気にさらされることで乾燥していることを示しています。ソルベントトラップを使用した場合、複素粘度ははるかに安定しており、試料が変化していることを心配することなく、この試料で長時間の試験を実施できることが示唆された。
採用したソルベントトラップによって測定がどの程度延長できるかを評価するため、65時間の試験まで測定を繰り返した（図3）。当初、複素粘度の上昇（small ）が観察された。これは、ケチャップがチキソトロピー性を持つ材料であることから、負荷後にチキソトロピー性が回復したためと考えられた。しかし、この初期回復期間の後、複素粘度は65時間の試験中、比較的一定に保たれた。ソルベントトラップを使用した65時間の試験後に測定された最終粘度は、ソルベントトラップが存在しない場合はわずか25分後に達成され、ソルベントトラップが蒸発防止にいかに重要で効果的であるかを示している。
結論
ソルベントトラップを使用すると、長時間の試験中、試料の乾燥や溶媒の損失を効果的に防ぐことができます。これは、空気/試料界面での溶媒損失や試料の乾燥に起因するアーチファクトではなく、レオロジー変化のみを確実に測定するために不可欠です。