Introducción
La evaporación del disolvente o el secado de la muestra pueden producirse en una variedad de muestras durante ensayos reológicos a largo plazo o cuando se realizan ensayos a temperaturas elevadas. Esto es especialmente problemático en el caso de muestras volátiles que contienen disolventes orgánicos, pero se ha observado que incluso materiales de base acuosa, como el ketchup o las pastas, se "secan" rápidamente cuando se exponen a la atmósfera.
Los sistemas de medición de placa paralela o placa cónica son los más susceptibles a la evaporación y la desecación, ya que los materiales del borde de la placa o del cono están directamente expuestos. El problema se agrava aún más por el hecho de que el par medido o aplicado (M) varía con el radio (r) a la potencia de cuatro (r4) para una placa y a la potencia de tres (r3) para un cono, cuando se mide un material newtoniano. En consecuencia, cualquier cambio en las propiedades de la muestra en el borde causado por la formación de costras o la pérdida de muestra tendrá un impacto significativo en el resultado de la medición. También pueden surgir problemas con los sistemas de cilindros concéntricos, aunque en menor medida.
Para superar estos problemas, se recomienda utilizar una trampa de disolvente como la que se ilustra en la figura 1. El sistema de trampa de disolvente pasiva Kinexus ilustrado contiene una cubierta térmica exterior (Nylon 66 relleno de vidrio 30%), que es el mismo material que las cubiertas de muestra estándar que se incluyen con los cartuchos de placa y cilindro estándar del Kinexus. El material interior es de acero inoxidable, y tiene una característica de superposición en toda la costura para proporcionar un sellado hermético. Una característica adicional es una opción de gas de purga incluido que se puede utilizar para purgar gas o vapor en la cámara si es necesario. En el interior hay dos depósitos para disolvente, uno situado alrededor del eje de geometría y el otro un canal circular situado alrededor de la circunferencia de la placa inferior. El anillo de disolvente y el canal de la placa se llenan con el disolvente de la muestra. Cuando el sistema está sellado, el vapor crea un sistema saturado que reduce la evaporación del disolvente de la muestra.
la trampa de disolvente es compatible tanto con los cartuchos de placa como con los de cilindro.
Esta nota de aplicación destaca el problema de la evaporación de disolventes en las mediciones reológicas y muestra cómo puede superarse utilizando una trampa de disolventes durante los ensayos reológicos.
Experimental
- En este estudio se midió una muestra de Ketchup con y sin un sistema de trampa de disolvente para determinar su eficacia a la hora de evitar el secado de la muestra.
- Las mediciones del reómetro rotacional se realizaron utilizando un reómetro Kinexus con un cartucho de placa Peltier y un sistema de medición de placa rugosa de 40 mm, utilizando secuencias estándar preconfiguradas en el software rSpace.
- Se utilizó una secuencia de carga estándar para garantizar que las muestras se sometían a un protocolo de carga coherente y controlable.
- Todas las mediciones reológicas se realizaron a 25°C.
- Se realizó un experimento controlado por deformación de frecuencia única dentro de la Región viscoelástica lineal (LVER)En el LVER, las tensiones aplicadas son insuficientes para provocar la rotura estructural (cesión) de la estructura, por lo que se miden importantes propiedades microestructurales. región viscoelástica lineal durante tiempos que oscilaron entre 20 y 65 horas, con y sin la trampa de disolvente Kinexus empleada.
- El anillo de disolvente y el canal de la placa inferior se llenaron con el disolvente de la muestra; en este caso, agua.
Resultados y debate
La figura 2 muestra un gráfico de la viscosidad compleja con el tiempo para una muestra de Ketchup, con y sin una trampa de disolvente presente, durante un período de prueba de 20 horas. Sin la trampa de disolvente, la viscosidad compleja aumenta con el tiempo, lo que indica que la muestra se está secando con la exposición a la atmósfera. Con la trampa de disolvente empleada, la viscosidad compleja es mucho más consistente, lo que sugiere que se podrían realizar pruebas prolongadas con esta muestra sin preocuparse de que la muestra esté cambiando.
Para evaluar cuánto tiempo podía prolongarse la medición con la trampa de disolvente empleada, se repitieron las mediciones hasta 65 horas de ensayo (Figura 3). Inicialmente se observó un aumento de la viscosidad compleja en small, que se atribuyó a la recuperación tixotrópica tras la carga, ya que el Ketchup es un material tixotrópico. Sin embargo, tras este periodo inicial de recuperación, la viscosidad compleja se mantuvo relativamente constante durante las 65 horas de ensayo. La viscosidad final medida tras 65 horas de pruebas con la trampa de disolvente empleada se alcanzó tras sólo 25 minutos sin trampa de disolvente presente, lo que ilustra lo importante y eficaz que es para evitar la evaporación.
Conclusión
El uso de una trampa de disolvente puede evitar eficazmente el secado de la muestra y la pérdida de disolvente durante un largo período de tiempo en ensayos prolongados. Esto es esencial para garantizar que sólo se miden los cambios reológicos y no los artefactos resultantes de la pérdida de disolvente o el secado de la muestra en la interfaz aire/muestra.