Johdanto
Liuottimen haihtumista tai näytteen kuivumista voi tapahtua erilaisissa näytteissä pitkäaikaisen reologisen testauksen aikana tai korkeissa lämpötiloissa tehdyissä testeissä. Tämä on erityisen ongelmallista orgaanisia liuottimia sisältävissä haihtuvissa näytteissä, mutta myös vesipohjaisten materiaalien, kuten ketsupin tai tahnojen, on havaittu "kuivuvan" nopeasti, kun ne altistetaan ilmakehälle.
Rinnakkaislevy- tai kartiolevymittausjärjestelmät ovat alttiimpia haihtumiselle ja kuivumiselle, koska levyn tai kartiolevyn reunalla olevat materiaalit ovat suoraan alttiina. Ongelmaa pahentaa entisestään se, että mitattu tai kohdistettu vääntömomentti (M) vaihtelee säteen (r) mukaan neljän potenssiin (r4), kun kyseessä on levy, ja kolmen potenssiin (r3), kun kyseessä on kartio, kun mitataan newtonilaista materiaalia. Näin ollen kaikki kuoren muodostumisesta tai näytteen häviämisestä johtuvat muutokset näytteen ominaisuuksissa reunalla vaikuttavat merkittävästi mittaustulokseen. Ongelmia voi esiintyä myös konsentristen sylinterijärjestelmien yhteydessä, joskin vähäisemmässä määrin.
Tällaisten ongelmien ratkaisemiseksi suositellaan liuotinloukun käyttöä, kuten jäljempänä kuvassa 1 on esitetty. Kuvassa esitetty Kinexus Passive -liuotinloukkujärjestelmä sisältää ulomman lämpösuojan (Nylon 66, lasitäytteinen 30 %), joka on samaa materiaalia kuin Kinexuksen vakiolaatta- ja sylinterikasettien mukana toimitettavat vakionäytesuojat. Sisämateriaali on valmistettu ruostumattomasta teräksestä, ja siinä on koko sauman kohdalla päällekkäinen ominaisuus tiiviin sauman aikaansaamiseksi. Lisäominaisuutena on mukana toimitettu puhdistuskaasuvaihtoehto, jota voidaan käyttää kaasun tai höyryn puhdistamiseen kammioon tarvittaessa. Sisällä on kaksi liuotinsäiliötä, joista toinen sijaitsee geometria-akselin ympärillä ja toinen pyöreässä kanavassa, joka sijaitsee alemman levyn kehän ympärillä. Liuotinrengas ja levykanava täytetään näyteliuottimella. Kun järjestelmä suljetaan, höyry luo kylläisen järjestelmän, joka vähentää näyteliuottimen haihtumista.
liuotinloukku on yhteensopiva sekä levy- että sylinterikasettien kanssa.
Tässä sovellusohjeessa korostetaan liuottimen haihtumisen ongelmaa reologisissa mittauksissa ja osoitetaan, miten se voidaan ratkaista käyttämällä liuotinloukkua reologisten testien aikana.
Kokeellinen
- Tässä tutkimuksessa mitattiin ketsuppinäytettä liuotinloukkujärjestelmän kanssa ja ilman liuotinloukkujärjestelmää, jotta voitiin määrittää sen tehokkuus näytteen kuivumisen estämisessä.
- Pyörimisreometrimittaukset tehtiin Kinexus-reometrillä, jossa oli Peltier-levypatruuna ja 40 mm:n karhennettu levy-levy-mittausjärjestelmä, käyttäen rSpace -ohjelmiston vakiomuotoisia, valmiiksi konfiguroituja sekvenssejä.
- Vakioidulla lataussekvenssillä varmistettiin, että näytteille suoritettiin johdonmukainen ja hallittavissa oleva latausprotokolla.
- Kaikki reologiset mittaukset tehtiin 25 °C:ssa.
- Lineaarisella viskoelastisella alueella suoritettiin yhden taajuuden rasitusta kontrolloiva koe 20-65 tunnin ajan Kinexus-liuotinloukun kanssa ja ilman sitä.
- Liuotinrengas ja alempi levykanava täytettiin näyteliuottimella, tässä tapauksessa vedellä.
Tulokset ja keskustelu
Kuvassa 2 esitetään ketsupin näytteen kompleksisen viskositeetin kuvaaja ajan funktiona 20 tunnin testausjakson aikana, kun näytteessä oli liuotinloukku ja kun siinä ei ollut liuotinloukkua. Ilman liuotinloukkua kompleksinen viskositeetti kasvaa ajan myötä; tämä osoittaa, että näyte kuivuu ilmakehän vaikutuksesta. Kun liuotinloukku on käytössä, kompleksinen viskositeetti on paljon tasaisempi, mikä viittaa siihen, että tälle näytteelle voidaan tehdä pitkiä testejä ilman huolta siitä, että näyte muuttuu.
Sen arvioimiseksi, kuinka kauan mittausta voitaisiin jatkaa käytetyn liuotinloukun avulla, mittaukset toistettiin 65 tunnin testaukseen asti (kuva 3). Aluksi havaittiin small kompleksisen viskositeetin kasvua; tämä johtui tiksotrooppisesta palautumisesta latauksen jälkeen, koska ketsuppi on tiksotrooppinen materiaali. Tämän ensimmäisen palautumisjakson jälkeen kompleksinen viskositeetti pysyi kuitenkin suhteellisen vakiona 65 tunnin testauksen ajan. Lopullinen viskositeetti, joka mitattiin 65 tunnin testauksen jälkeen liuotinansanalla, saavutettiin vain 25 minuutin kuluttua ilman liuotinansanaa, mikä osoittaa, kuinka tärkeä ja tehokas liuotinansanana on haihtumisen estämisessä.
Päätelmä
Liuotinansanalla voidaan tehokkaasti estää näytteen kuivuminen/liuotinhäviö pitkäksi aikaa pitkien testien aikana. Tämä on tärkeää sen varmistamiseksi, että mitataan ainoastaan reologisia muutoksia eikä liuotinhäviöstä tai näytteen kuivumisesta ilman ja näytteen rajapinnassa johtuvia artefakteja.