Inledning
FörångningFörångning av ett grundämne eller en förening är en fasövergång från vätskefas till ånga. Det finns två typer av förångning: avdunstning och kokning.Förångning av lösningsmedel eller torkning av prover kan förekomma i en mängd olika prover under långvarig reologisk testning eller vid testning vid förhöjda temperaturer. Detta är särskilt problematiskt för flyktiga prover som innehåller organiska lösningsmedel, men även vattenbaserade material som ketchup eller pastor har setts "torka ut" snabbt när de utsätts för atmosfären.
Mätsystem med parallellplatta eller Cone-Plate är mest känsliga för avdunstning och uttorkning eftersom materialen vid plattans eller konens kant är direkt exponerade. Problemet förvärras ytterligare av det faktum att det uppmätta eller applicerade vridmomentet (M) varierar med radien (r) i fyrans potens (r4) för en platta och i treans potens (r3) för en kon, när man mäter ett newtonskt material. Följaktligen kommer varje förändring av provets egenskaper vid kanten som orsakas av skorpbildning eller förlust av prov att ha en betydande inverkan på mätresultatet. Problem kan uppstå även med system med koncentriska cylindrar, om än i mindre utsträckning.
För att övervinna sådana problem rekommenderas att man använder en lösningsmedelsfälla enligt figur 1 nedan. Kinexus Passive solvent trap-system som illustreras innehåller ett yttre termiskt hölje (Nylon 66 glasfylld 30%), vilket är samma material som standardprovhöljena som ingår i standardplattan och cylinderkassetterna på Kinexus. Det inre materialet är tillverkat av rostfritt stål och har en överlappande funktion över hela sömmen för att ge en tät försegling. En ytterligare funktion är ett medföljande rensgasalternativ som kan användas för att rensa gas eller ånga in i kammaren vid behov. Inuti finns två reservoarer för lösningsmedel, den ena placerad runt geometriaxeln och den andra en cirkulär kanal placerad runt omkretsen på den nedre plattan. Lösningsmedelsringen och plattkanalen är fyllda med provlösningsmedlet. När systemet är förseglat skapar ångan ett mättat system som minskar avdunstningen av provlösningsmedlet.
lösningsmedelsfällan är kompatibel med både platt- och cylinderpatroner.
Denna applikationsnot belyser problemet med lösningsmedelsavdunstning vid reologiska mätningar och visar hur det kan lösas genom att använda en lösningsmedelsfälla under reologiska tester.
Experimentell
- Ett ketchupprov mättes med och utan ett lösningsmedelsfällsystem i denna studie för att fastställa dess effektivitet när det gäller att förhindra torkning av provet.
- Rotationsreometermätningarna utfördes med en Kinexus-reometer med en Peltier-plattkassett och ett 40 mm grovt mätningssystem med plattor, med hjälp av förkonfigurerade standardsekvenser i programvaran rSpace.
- En standardiserad laddningssekvens användes för att säkerställa att proverna utsattes för ett konsekvent och kontrollerbart laddningsprotokoll.
- Alla reologimätningar utfördes vid 25°C.
- Ett töjningsstyrt experiment med en frekvens utfördes inom det linjära viskoelastiska området under tider från 20 till 65 timmar, med och utan Kinexus lösningsmedelsfälla.
- Lösningsmedelsringen och den nedre plattkanalen fylldes med provets lösningsmedel, i det här fallet vatten.
Resultat och diskussion
Figur 2 visar ett diagram över den komplexa viskositeten med tiden för ett ketchupprov, med och utan lösningsmedelsfälla, under en testperiod på 20 timmar. Utan lösningsmedelsfällan ökar den komplexa viskositeten med tiden, vilket visar att provet torkar ut när det utsätts för atmosfären. När lösningsmedelsfällan används är den komplexa viskositeten mycket jämnare, vilket tyder på att man kan utföra längre tester på detta prov utan att behöva oroa sig för att provet förändras.
För att utvärdera hur länge mätningen kunde förlängas med den använda lösningsmedelsfällan upprepades mätningarna upp till 65 timmars testning (figur 3). En small ökning av den komplexa viskositeten observerades inledningsvis; detta tillskrevs tixotropisk återhämtning efter laddning, eftersom Ketchup är ett tixotropiskt material. Efter denna inledande återhämtningsperiod förblev dock den komplexa viskositeten relativt konstant under de 65 timmar som testet pågick. Den slutliga viskositet som uppmättes efter 65 timmars testning med lösningsmedelsfällan uppnåddes efter bara 25 minuter utan lösningsmedelsfälla, vilket illustrerar hur viktigt och effektivt det är att förhindra avdunstning.
Slutsats
Med hjälp av en lösningsmedelsfälla kan man effektivt förhindra att provet torkar/förlorar lösningsmedel under en lång tidsperiod vid utdragen provning. Detta är viktigt för att säkerställa att endast reologiska förändringar mäts och inte artefakter till följd av lösningsmedelsförlust eller torkning av provet vid luft/prov-gränssnittet.