| Published: 

Overvindelse af fordampning/tørring af opløsningsmidler under reologisk testning på et rotationsreometer

Introduktion

FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.Fordampning af opløsningsmidler eller tørring af prøver kan forekomme i en række forskellige prøver under langvarig reologisk testning eller ved testning ved høje temperaturer. Det er især problematisk for flygtige prøver, der indeholder organiske opløsningsmidler, men selv vandbaserede materialer som ketchup eller pastaer er blevet set "tørre ud" hurtigt, når de udsættes for atmosfæren.

Målesystemer med parallelle plader eller kegleplader er mest udsatte for FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning og udtørring, da materialerne ved pladens eller keglens kant er direkte eksponeret. Problemet forstærkes yderligere af, at det målte eller påførte drejningsmoment (M) varierer med radius (r) i firepotens (r4) for en plade og i trepotens (r3) for en kegle, når man måler et newtonsk materiale. Derfor vil enhver ændring i prøveegenskaberne ved kanten forårsaget af skorpedannelse eller tab af prøve have en betydelig indvirkning på måleresultatet. Der kan også opstå problemer med koncentriske cylindersystemer, om end i mindre grad.

For at overvinde sådanne problemer anbefales det at bruge en opløsningsmiddelfælde som illustreret i figur 1 nedenfor. Det illustrerede Kinexus Passive solvent trap-system indeholder et ydre termisk dæksel (Nylon 66 glasfyldt 30 %), som er det samme materiale som de standardprøvedæksler, der følger med standardpladerne og cylinderpatronerne på Kinexus. Det indre materiale er lavet af rustfrit stål og har en overlappende funktion over hele sømmen for at give en tæt forsegling. En ekstra funktion er den medfølgende rensegas, som kan bruges til at rense gas eller damp ind i kammeret, hvis det er nødvendigt. Indvendigt er der to reservoirer til opløsningsmiddel, det ene placeret omkring geometriakslen og det andet en cirkulær kanal placeret omkring omkredsen af den nederste plade. Opløsningsmiddelringen og pladekanalen er fyldt med prøveopløsningsmidlet. Når systemet er forseglet, skaber dampen et mættet system, der reducerer fordampningen af prøveopløsningsmidlet.

opløsningsmiddelfælden er kompatibel med både plade- og cylinderpatroner.

Passivt fældningsdæksel til opløsningsmidler fastgjort til en pladepatron, der viser sin sikre montering og maksimale temperaturindikator på 80 °C.
1) Illustration af dæksel til passiv opløsningsmiddelfælde på pladepatron

Denne applikationsnote belyser problemet med FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning af opløsningsmidler i reologiske målinger og viser, hvordan det kan overvindes ved at bruge en opløsningsmiddelfælde under reologisk testning.

Eksperimentel

  • En ketchup-prøve blev målt med og uden et opløsningsmiddelfældesystem i denne undersøgelse for at bestemme dets effektivitet til at forhindre prøvetørring.
  • Rotationsreometermålinger blev foretaget med et Kinexus-reometer med en Peltier-pladepatron og et 40 mm råt plademålesystem ved hjælp af forudkonfigurerede standardsekvenser i rSpace-softwaren.
  • Der blev brugt en standard belastningssekvens for at sikre, at prøverne blev udsat for en ensartet og kontrollerbar belastningsprotokol.
  • Alle reologimålinger blev udført ved 25 °C.
  • Et enkelt frekvensstamme-kontrolleret eksperiment blev udført inden for det lineære viskoelastiske område i tidsrum fra 20 til 65 timer, med og uden Kinexus-opløsningsmiddelfælden.
  • Opløsningsmiddelringen og den nederste pladekanal blev fyldt med prøveopløsningsmidlet; i dette tilfælde vand.

Resultater og diskussion

Figur 2 viser et plot af den komplekse viskositet med tiden for en Ketchup-prøve med og uden en opløsningsmiddelfælde til stede over en testperiode på 20 timer. Uden opløsningsmiddelfælden stiger den komplekse viskositet med tiden; det viser, at prøven tørrer ud, når den udsættes for atmosfæren. Med opløsningsmiddelfælden er den komplekse viskositet meget mere ensartet, hvilket tyder på, at der kan udføres længerevarende test på denne prøve, uden at man behøver at bekymre sig om, at prøven ændrer sig.

Sammenligning af ketchupviskositet over 20 timer, der viser højere værdier med opløsningsmiddelfælde (grøn) i forhold til uden (blå).
2) Sammenligning af en ketchupprøve over 20 timers testning med og uden brug af et opløsningsmiddelfældesystem

For at vurdere, hvor længe målingen kunne forlænges med den anvendte opløsningsmiddelfælde, blev målingerne gentaget i op til 65 timers testning (figur 3). Der blev først observeret en stigning i den komplekse viskositet på small; dette blev tilskrevet thixotropisk genopretning efter påfyldning, da ketchup er et thixotropisk materiale. Efter denne indledende gendannelsesperiode forblev den komplekse viskositet dog relativt konstant i de 65 timers testning. Den endelige viskositet, der blev målt efter 65 timers testning med den anvendte opløsningsmiddelfælde, blev opnået efter kun 25 minutter uden opløsningsmiddelfælde, hvilket illustrerer, hvor vigtig og effektiv den er til at forhindre FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning.

Graf, der sammenligner kompleks viskositet over tid for ketchupprøver, der er testet med og uden en opløsningsmiddelfælde.
3) Ketchup-prøve over 65 timers testning med et opløsningsmiddelfældesystem anvendt

Konklusion

Ved at bruge en opløsningsmiddelfælde kan man effektivt forhindre, at prøven tørrer ud eller taber opløsningsmiddel i en lang periode under længerevarende testning. Det er vigtigt for at sikre, at der kun måles reologiske ændringer og ikke artefakter som følge af tab af opløsningsmiddel eller tørring af prøven ved grænsefladen mellem luft og prøve.

AI Overview
An error occurred. Please try again.